DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量的测定-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法

ICS:65.020.30

B40

备案号：23071-2008DB51

四川省地方标准

DB51/T797-2008

鸡蛋中氯霉素残留量的测定-

高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法

DeterminationofChloramphenicolResiduesinEgg

byHighPerformanceLiquidChromatography-tandemMassSpectrometry

2008-06-06发布008-06-15实施

四川省质量技术监督局发布

DB51/T797-2008

目次

前言.................................................................................II

1范围................................................................................1

2规范性引用文件......................................................................1

3制样................................................................................1

4测定方法............................................................................1

5检测方法灵敏度、准确度和精密度......................................................4

附录A（资料性附录）氯霉素特征离子质量色谱图、特征离子质谱图.........................5

I

DB51/T797-2008

前言

进的检测方法即高效液相色谱-串联质谱法来作为检测手段，使其定量限满足欧盟要求，以加强控

制鸡蛋中氯霉素的残留，保证鸡蛋的质量安全，维护广大消费者的切身利益。最终研究建立了《鸡蛋中

氯霉素残留量的检测方法—高效液相色谱-串联质谱LC-MS-MS法》

本标准按GB/T1.1—2000《标准的结构和编写规则》进行编制，GB/T1.2－2000《标准化工作导则

第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》进行修改。

本标准附录A是资料性附录。

本标准由四川省畜牧食品局提出并归口。

本标准由四川省质量技术监督局批准发布。

本标准起草单位：四川省兽药监察所、四川省兽药残留监控中心。

本标准主要起草人：彭莉、岳秀英、熊浩山、官艳丽、王海波、吴晓岚

II

DB51/T797-2008

鸡蛋中氯霉素残留量的测定-

高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法

1范围

本标准规定了鸡蛋中氯霉素残留检测的制样和高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定方法。

本标准适用于鸡蛋中氯霉素残留量的测定。定量限为0.2µg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682-1992分析实验室用水规则和试验方法

3制样

3.1样品的制备

取适量新鲜或恢复至室温的空白和供试去壳全蛋，匀浆使之均匀，密封。

3.2样品的保存

-20°C以下贮存备用。

4测定方法

4.1方法提要或原理

经乙腈-水溶液提取，正己烷去脂，乙酸乙酯重复提取，C18固相萃取柱净化后，用高效液相色谱－

串联质谱仪测定，氘代氯霉素内标法定量。

4.2试剂和材料

以下所用试剂，除特别注明者外均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。

4.2.1氯霉素含氯霉素（C11H12Cl2N2O5）不得少于98%

4.2.2氘代氯霉素含氘代氯霉素（C11H7D5Cl2N2O5）不少于98.5%

4.2.3乙腈色谱纯

4.2.4甲醇色谱纯

4.2.5盐酸

4.2.6乙酸乙酯

4.2.7正己烷

4.2.80.1mol/L盐酸溶液

4.2.9（84+16）乙腈-水溶液

4.2.10（5+95）乙腈-水溶液

4.2.11（50+50）乙腈-水溶液

4.2.12氯霉素标准储备液取氯霉素约10mg，精密称定，置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释成浓

度为100μg/mL氯霉素标准储备液。置-20℃保存，保存期不超过1年。

4.2.13氯霉素内标储备液取100μg/mL氘代氯霉素，精密量取，置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀

释成浓度为1μg/mL氯霉素内标储备液。置-20℃保存，保存期不超过6个月。

1

DB51/T797-2008

4.2.14氯霉素标准工作液准确取适量氯霉素标准储备液，用流动相稀释成适宜浓度的氯霉素标准工

作液。-20℃以下保存，有效期不超过3个月。

4.2.1520ng/mL氯霉素内标工作