GB/T 24165-2009 染料产品中多氯联苯的测定

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中华人民共和国国家标准

GB/T24165—2009

染料产品中多氯联苯的测定

Determinationofthecontentofpolychlorinatedbiphenylsindyeproducts

2009-06-25发布2010-04-01实施

发布

GB/T24165—2009

本标准的附A为规范性附，附B为资料性附。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。

本标准起草单位:沈阳化工研究院、大连理工大学精细化工国家重点实验室、国家染料质量监督检

验中心。

本标准主要起草人:季浩、彭孝军、沈日炯、姬兰琴。

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GB/T24165—2009

染料产品中多氯联苯的测定

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了检测染料产品中多氯联苯（见附A）的测定方法。

本标准适用于采用气相色谱-质谱法（GC-MS）或气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD）对商品染

料、染料制品、染料中间体和纺织印染助剂中多氯联苯的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,M（）D）

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

用正己烷在超声波浴中萃取试样中的多氯联苯，而后用气相色谱-质谱法（GC-MS）对萃取物进行

全扫描（SCAN）和选择离子检测（SIM）测定或用气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）对萃取物进行

测定。全扫描的总离子流图用于定性，特征离子外标法定量；气相色谱图采用外标法定量。

4测定方法

4.1一般规定

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判

定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。

4.2试剂和溶液

a）正己烷。

）附A.1中所列含1〜10个氯原子的多氯联苯的标准品各取一种：含量（质量分数）耳99%。

c）附A.2中所列多氯联苯的标准品：含量＞99%（质量分数）。

4.3多氯联苯标准溶液的配制

4.3.1单一储备标准溶液

分别称取附A.1（气相色谱-质谱法）和A.2（气相色谱法）所列含不同氯原子数的多氯联苯标准

品各0.01（精确至0.0001g）,用正己烷溶解，定容至25mL容量瓶中，配制成单一储备标准溶液。单

一储备标准溶液有效期为一年。

4.3.2混合标准溶液

按表1要求分别吸取上述单一储备标准溶液至25mL容量瓶中，用正己烷稀释并定容，配制成混

合标准溶液。混合标准溶液有效期为三个月。

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GB/T24165—2009

表1混合标准溶液配制单位为毫升

组分组分体积值

单一标准溶液0.100.200.501.00

正己烷24.924.824.524.0

4.4仪器

a）气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）,具有选择离子检测功能。

）气相色谱仪：配有电子捕获检测器（GC-ECD）。

c）超声波发生器:工作频率40kHz。

d）微量注射器：10mLo

e）提取器：由硬质玻璃制成，管状，具有磨口和瓶塞，50mLo

f）0.45卩m聚四氟乙烯薄膜过滤头。

g）磨口具塞离心管：10mL0

h）离心机：4000r/min。

4.5测定步骤

4.5.1提取

称取1g（精确至0.0001g）样品，置于提取器中。往提取器中准确加入10.0niL