GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算

ICS65.120

B46

中华人民共和国国家标准

GB/T24318—2009

杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量

及粗蛋白质的计算

Determinationoftotalnitrogencontentinanimalfeedingstuffsby

combustionaccordingtotheDumasprincipleandcalculationof

thecrudeproteincontent

2009-09-30发布2009-12-01实施

发布

GB/T24318—2009

目次

前言in

i范围1

2规范性引用文件1

3术语和定义1

3.1总氮含量1

3.2粗蛋白质含量1

4原理1

5试剂1

5.1载气1

5.2燃烧气1

5.3氧化剂1

5.4还原剂1

5.5吸附剂1

5.6标准物2

6仪器2

6.1分析天平2

6.2样品粉碎机或研钵2

6.3样本筛2

6.4锡箔方片、无氮纸或锡囊2

6.5杜马斯定氮仪2

6.6稳压电源2

7米样和样品制备2

7.1采样2

7.2样品制备2

8分析步骤2

8.1校准2

&2测试样品2

8.3测定2

9结果计算3

9.1总氮含量3

9.1.1直接进样分析样品的总氮含量3

9.1.2经浓缩和干燥处理后分析样品的总氮含量3

9.2粗蛋白质含量3

9.3结果表示3

10重复性3

11重现性3

附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO/FDIS16634：2005(E)章条编号对照4

T

GB/T24318—2009

附录B（资料性附录）本标准与ISO/FDIS16634：2OO5（E）技术性差异及原因5

附录C（资料性附录）杜马斯仪器工作基本流程6

附录D（资料性附录）蛋白质因子7

附录E（资料性附录）重复性限和重现性限8

附录F（资料性附录）绘制标准曲线11

D

GB/T24318—2009

言

本标准修改采用国际标准ISO/FDIS16634：2005(E)Cereals,pulses,milledcerealproducts,oil­

seedsandanimalfeedingstuffs—Determinationofthetotalnitrogencontentbycombustionaccording

totheDumasprincipleandcalculationofthecrudeproteincontent》(英文版)。

本标准根据ISO/FDIS16634：2005(E)起草。在附录A中列出了本标准的章条编号与ISO/

FDIS16634：2005(E)的章条编号修改部分的对照一览表。

考虑到我国国情，在采用ISO/FDIS16634：2005(E)时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已

编入正文中并在他们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识.在附录B中给出了这些技术性差

异及其原因的一览表以供参考。

为便于使用，本标准根据GB/T1.1的要求，对标准的内容做了下列编辑性及结构性修改：

——“本国际标准”一词改为“本标准”；

——用小数点“•”替换原文中的小数点“，”；

——用中文标点“。”替换原文中“•”；

——将国际标准中的前言替换为我国标准的前言。

本标准的附录A、附录E、附录C、附录D、附录E、附录F均为资料性附录。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国农业大学动物科技学院、北京中科华星科贸有限公司。

本标准主要起草人:孟庆翔、任丽萍、郭望山、丁健、戴辉、杨云、周振明、郭凯军。

ni

GB/T24318—2009

杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量

及粗蛋白质的计算

1范围

本标准规定了饲料原料中总氮含量的杜马斯燃烧测定方法。

本标准适用于单一饲料原料中总氮含量的测定和粗蛋白质含量计算，方法的检测限为0.1mg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T14699.1饲料采样（GB/T14699.1—2005,ISO6497：2002,IDT）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

总氮含量totalnitrogencontent

样品中氮的质量百分含量。

3.2

粗蛋白质含量crudeproteincontent

总氮含量乘以一个换算系数（参见附录D）,以质量百分数表示。

4原理

在有氧环境下，样品在燃烧管中燃烧加热（约900C）,所生成的干扰成分被一系列适当的吸收剂去

除，样品中含氮物质被定量转化成分子氮后被热导检测器检测。

5试剂

本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。

不同分析仪器所用试剂有所不同。

5.1载气

氮气（99.99%）或二氧化碳（99.99%）。

5.2燃烧气

氧气（99.99%）。

5.3氧化剂

根据仪器类型进行选择（氧化铜、氧化铝、氧化镁）。

5.4还原剂

根据仪器类型进行选择（铜、鸭）。

5.5吸附剂

根据仪器类型进行选择（五氧化二磷、固体高氯酸镁、固体碳酸钠）。

1

GB/T24318—2009

5.6标准物

L-天冬氨酸、EDTA、乙酰苯胺，纯度不低于99%。

6仪器

6.1分析天平

感量为0.0001go

6.2样品粉碎机或研钵

根据样品的特性选择。

6.3样本筛

孔径0.8mm~lmm（不含铁材料制成）。

6.4锡箔方片、无氮纸或锡囊

锡箔方片、无氮纸，部分仪器采用手工包样，部分仪器采用固体压样器制粒。

采用适用杜马斯仪器的锡囊时，可根据样品量不同选择相应规格和结构的锡囊。

6.5杜马斯定氮仪

配有热导检测器。

6.6稳压电源

200V—250Vo

7采样和样品制备

7.1采样

按GB/T14699.1采样中规定的方法采样。

7.2样品制备

选取有代表性的饲料样品至少1000g,四分法缩减至100g,磨碎过样本筛（6.3）,装入密闭容器

中，避光保存。

8分析步骤

&1校准

开机，根据各自仪器性能和样品特点设置适当的条件，燃烧温度一般为800C〜1200°C。待仪器

稳定后用天冬氨酸（C4H7NO4）或谷氨酸（GH°N（）Q标样做四次重复测定得到日校正因子。杜马斯仪

器都带有氮的积分面积绝对氮含量校准曲线。但是，如果日校正因子的偏差大于10%,或是更换了热

导检测器，应重新绘制校准曲线（参见附录F）。

用所得到的日校正因子对所测得的数据进行校正。

&2测试样品

根据样品含氮量，精密称量固体饲料样品0.1g〜0.3g,包在杜马斯仪器专用的锡箔方片（或无氮

纸）中，待测。

液体样品或水分高于17%的样品，取10mL或10g样品于干燥并恒重的瓷堆堰中，准确称量总质

量后，于105€-110C干燥1h以上。直至样品呈固体或半固体状时，再次准确称量总质量并记录。

均匀搅拌样品后，取0.2g〜0.5g包在各自杜马斯仪器适用的锡箔（或无氮纸）中，精密称量,待测。

对于含氮量大于1%的液体样品也可直接准确量取0.3mL~0.5mL（准确至0.01mL）测定。将

液体样品注入到称量（去皮重）后的锡囊（内装无氮吸附剂）中，精密称量,待测。

&3测定

仪器在测定条件下，按照说明书放入待测物质进行测定。根据仪器及待测物的不同，待测样品将在

800C〜1200C的标准化条件下进行定量燃烧。仪器自动将检测信号放大、转换，并将数据传输到外

接的微处理器进行处理。

2

GB/T24318—2009

9结果计算

9.1总氮含量

9.1.1直接进样分析样品的总氮含量

仪器自行计算给出结果，以质量百分数表示。

9.1.2经浓缩和干燥处理后分析样品的总氮含量

结果按式(1)计算：

w(N)=wX1,12(1)

m]—m

式中：

w(N)样品中总氮含量，％;

TC仪器显示测试样品的总氮含量，％；

加2——圮竭+样品干燥后的质量，单位为克(g)；

m竭的质量，单位为克(g);

my+样品的质量，单位为克(g)。

9.2粗蛋白质含量

结果按式(2)计算：

w(P)=FXw(N)(2)

式中：

w(P)样品中粗蛋白质含量，％;

F——蛋白质因子，氮换算为蛋白质的系数(参见附录D)；

w(N)——样品中总氮含量，％。

9.3结果表示

计算结果表示为三位有效数字。

10重复性

同一实验室、同一操作者使用同样的仪器、同样的方法、同样的测量物质在较短的吋间内所进行

两个独立测量的结果之间的绝对差，5%案例不能大于附录E给出的重复性限值。

11重现性

不同的实验室、不同的操作者使用不同的仪器、同样的方法、同样的测量物质进行的两个独立测量

的结果之间的绝对差，5%案例不能大于附录E给出的重现性限R值。

3

GB/T24318—2009

附录A

(资料性附录)

本标准章条编号与ISO/FDIS16634：2005(E)章条编号对照

表A.1本标准章条编号与ISO/FDIS16634：2005(E)章条编号对照

本标准章条编号对应ISO/FDIS16634：2005(E)的章条编号

—5.1.K5.1.2

—5.3

5.35.4

—5.5、5.6

5.45.7

5.55.8

—5.9〜5.11

5.65.12

—5.13

6.6—

7.17

7.28

89

—9.1〜9.3

&19.4

&39.5、9・6

910

9.110.1

9.1.K9.1.210.1.1

9.2