YS/T 239.3-2010 三硫化二锑化学分析方法 第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法

ICS77.120.01

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST239.32010

代替/—

YST239.31994

三硫化二锑化学分析方法

:

第部分游离硫量的测定

3

ㅤㅤㅤㅤ

燃烧中和滴定法

—

Methodsforchemicalanalsisofantimontrisulfide

yy

:—

Part3Determinationoffreesulfurcontent

Burninandsodiumhdroxidetitrationmethod

gy

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST239.32010

三硫化二锑化学分析方法

:

第部分游离硫量的测定

3

燃烧中和滴定法

1范围

/的本部分规定了三硫化二锑中游离硫量的测定方法。

YST239

。:。

本部分适用于三硫化二锑中游离硫量的测定测定范围游离硫的质量分数0.0050%~0.20%

2方法提要

,,,,

用四氯化碳浸出试料中的游离硫过滤分离基体蒸去溶剂并烘干于高温氧气流中燃烧使硫转化

,,,

为二氧化硫用过氧化氢吸收并转化成硫酸以甲基红次甲基蓝溶液为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶

-

液滴定。

3试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,。

除非另有说明本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水

3.1氢氧化钾。

3.2无水氯化钙。

3.3四氯化碳。

3.4过氧化氢吸收溶液()。

2+98

3.5酚酞指示剂(/乙醇溶液)。

10L

g

:(/)

甲基红次甲基蓝混合指示剂单位体积甲基红乙醇溶液与单位体积次甲基蓝溶液

3.6-200.3L3

g

(/)。

1L混合

g

氢氧化钠标准滴定溶液[()约/]

3.7cNaOH0.02molL

:,,,

3.7.1配制称取0.8g氢氧化钠置于250mL烧杯中用新煮沸冷却后的水溶解移入1000mL容

,,。。

量瓶中并用新煮沸后冷却的水稀释至刻度混匀贮于塑料瓶中

:(),

3.7.2标定称取5.0000g预先经100℃~105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾基准试剂置于

,,,

500mL烧杯中加新煮沸冷却后的水溶解至清亮移入1000mL容量瓶中用新煮沸冷却后的水稀释

,。。

至刻度混匀此溶液含邻苯二甲酸氢钾

1mL0.0050g

,

准确移取20.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于300mL锥形瓶中加40mL新煮沸冷却后的

,(),。

水滴酚酞指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色即为终点

23.5

随同标定做空白试验。

()():