YS/T 239.5-2010 三硫化二锑化学分析方法 第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法

ICS77.120.01

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST239.52010

三硫化二锑化学分析方法

:

第部分砷量的测定

5

ㅤㅤㅤㅤ

砷钼蓝分光光度法

—

Methodsforchemicalanalsisofantimontrisulfide

yy

:—

Part5Determinationofarseniccontent

Arsenicmolbdenumbluesectrohotometricmethod

ypp

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST239.52010

三硫化二锑化学分析方法

:

第部分砷量的测定

5

砷钼蓝分光光度法

1范围

/的本部分规定了三硫化二锑中砷量的测定方法。

YST239

。:。

本部分适用于三硫化二锑中砷量的测定测定范围砷的质量分数0.010%~0.25%

2方法提要

,/,,

试料用硫酸溶解在不低于9molL的盐酸溶液中用苯萃取三氯化砷使其与基体及其他共存杂

。,,

质分离再用水反萃取砷并氧化成五价砷后加钼酸铵和硫酸肼生成砷钼蓝于分光光度计波长

660nm处测量其吸光度。

3试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,。

除非另有说明本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水

硫酸(/)。

3.11.84mL

ρg

盐酸(/)。

3.21.19mL

ρg

3.3苯。

硫酸()。

3.41+20

硫酸()。

3.51+1

亚硫酸()。

3.61+2

(/):。

3.7氢氧化钠溶液300L贮存于塑料瓶中

g

(/):。

3.8氢氧化钠溶液50L贮存于塑料瓶中

g

(/):、,,

3.9碘溶液5L称取0.5碘1碘化钾于250mL烧杯中加入5mL水溶解用水稀释至

ggg

,。

100mL贮存于棕色瓶中

(/):[()·],

3.10钼酸铵溶液15L称取1.5钼酸铵NHMoO4HO置于250mL烧杯中加入

gg467242

,(),。,。

40mL水加入50mL硫酸3.5冷却后移入玻璃瓶中用水稀释至100mL混匀

硫酸肼溶液(/)。

3.110.5L

g

酚酞指示剂(/乙醇溶液)。

3.121L

g

3.13砷标准贮存溶液

(,

称取三氧化二砷预先经烘置于干燥器中冷却至室

0.1320gw≥99.9%100℃~110℃2h

AsO

23

),(),、(),

温加入氢氧化钠溶液溶解清亮加入水硫酸移入容量

20mL3.8100mL10mL3.51000mL

,,。。

瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含砷100μg

3.14砷标准溶液

(),,。

移取砷标准贮存溶液于