DB34/T 4205-2022 禽蛋中9种禁用药物的残留量检测 高效液相色谱-串联质谱法

ICS67.120.20

CCSX18

34

安徽省地方标准

DB34/T4205—2022

禽蛋中9种禁用药物的残留量检测

高效液相色谱-串联质谱法

Determinationof9banneddrugsresiduesinpoultryeggsbyhighperformanceliquid

chromatography-tandemmassspectrometrymethod

2022-06-29发布2022-07-29实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T4205—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由安徽省兽药饲料监察所提出。

本文件由安徽省农业农村厅归口。

本文件起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽华测检测技术有限公司、安徽省公众检验研究院有

限公司、望江县畜牧兽医技术推广中心、安徽省畜牧兽医技术推广总站、安徽农业大学、安徽省农业科

学院畜牧兽医研究所、宣城市宣州区市场监督管理局、安徽银源禽业发展有限公司、望江县农产品质量

安全中心。

本文件主要起草人：汤春莲、李珲、李伟、李平松、蔡一杰、张莉、王雨霜、陈文帮、王希春、吴

昊、许世富、詹凯、吴敏、李佳庆、操军、吴蕾、刘红云、宋亚伟、刘舜舜、冯成、郝金华、宋祥军、

赵瑞宏、刘发全。

I

DB34/T4205—2022

禽蛋中9种禁用药物的残留量检测

高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了禽蛋中甲硝唑、金刚烷胺、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、强力霉素、

氟苯尼考、氯霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。

本文件适用于禽蛋中甲硝唑、金刚烷胺、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、强力霉素、

氟苯尼考、氯霉素残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经80%乙腈水溶液提取，固相萃取净化、洗脱，高效液相色谱-串联质谱法进行分析，外标法

定量。

5试剂和材料

试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水的要求。

甲醇，色谱纯。

乙腈，色谱纯。

乙酸铵，色谱纯。

溶液配制如下：

——10%甲醇溶液：取甲醇100mL，加水定容至1000mL，混匀；

——80%乙腈溶液：取乙腈800mL，加水定容至1000mL，混匀；

——流动相由A、B两种溶液按比例随时间梯度混合而成：

•A：5mmol/L乙酸铵溶液（称取0.385g乙酸铵，用水溶解后定容至1000mL混匀，过滤）；

•B：乙腈。

标准物质如下：

——甲硝唑标准品（CAS号：443-48-1），纯度≥99.9%；

——金刚烷胺标准品（CAS号：768-94-5），纯度≥97.5%；

1

DB34/T4205—2022

——诺氟沙星标准品（CAS号：70458-96-7），纯度≥97.2%；

——氧氟沙星标准品（CAS号：82419-36-1），纯度≥95.7%；

——培氟沙星标准品（CAS号：70458-96-6），纯度≥92.1%；

——恩诺沙星标准品（CAS号：93106-60-6），纯度≥99.9%；

——强力霉素标准品（CAS号：24390-14-5），纯度≥98.7%；

——氟苯尼考标准品（CAS号：73231-34-2），纯度≥99.9%；

——氯霉素标准品（CAS号：56-75-7），纯度≥99.2%。

标准储备液：准确称取25mg甲硝唑、金刚烷胺、强力霉素、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、

恩诺沙星、氟苯尼考、氯霉素标准品，分别置于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，充分摇匀，制

得1mg/mL的标准储备溶液，密封，-18℃保存，有效期6个月。

混合标准液（10μg/mL）：精确量取9种标准储备液，各0.1mL于10mL容量瓶中，用甲醇

定容，制得10μg/mL的混合标准溶液，密封，-18℃保存，有效期3个月。

混合标准工作液：取混合标准储备液（10μg/mL）适量，用10%的甲醇水溶液稀释，得到浓度

为1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的系列混合标准工作液，4℃

保存，有效期1周。

6仪器和设备

如下：

——高效液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源）；

——高速冷冻离心机：≥16000r/min；

——氮吹仪；

——涡旋混合仪；

——PRiMEHLB固相萃取柱：60mg，3mL，或相当者；

——分析天平：感量0.1g、0.1mg、0.01mg；

——微孔滤膜：0.22μm无机滤膜。

7试样的制备

将禽蛋去壳后混合均匀，-18℃保存备用，3个月内进行分析测试。

8测定步骤

提取

称取试料2g（精确至0.1g）置于50mL离心管内，加入80%乙腈水溶液8.0mL，涡旋1min，

高速振荡提取5min，10000r/min离心10min，取上清液用于固相萃取柱净化。取4.0mL上清液

到PRiMEHLB固相萃取柱中，保持一秒一滴的流速，收集全部流出液。于45℃水浴中用氮气吹干，用

10%甲醇水溶液1.0mL溶解，涡旋混匀，经0.22μm微孔滤膜过滤后供高效液相色谱-串联质谱仪测

定。