YC/T 183-2004 烟草及烟草制品 涕灭威农药残留量的测定 气相色谱法

ICS65.160

X87

备案号:14401-20041'1g

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T183-2004

烟草及烟草制品涕灭威农药残留量的测定

气相色谱法

Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofaldicarbresidues-

Gaschromatographicmethod

2004-10-19发布2005-03-01实施

国家烟草专卖局发布

YC/T183-2004

月明舀

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。

本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。

本标准主要起草人:唐纲岭、张威、朱永平、苏国岁、何爱民、刘惠民。

YC/T183-2004

烟草及烟草制品涕灭威农药残留A的测定

气相色谱法

范围

本标准规定了烟草中涕灭威农药残留量的气相色谱测定法。

本标准适用于烟草和烟草制品。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5606.1卷烟第1部分:抽样

GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616-2004,ISO4874,2000,MOD)

YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

原理

用甲醇萃取烟草，萃取液中的涕灭威及其代谢物通过过氧化氢的氧化作用转化为涕灭威矾，然后用

气相色谱仪/火焰光度检测器测定。

试剂与材料

水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定

(萃取和气相色谱测定)相同的程序做空白试验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响

农药残留测定的峰出现。

4.1涕灭威(aldicarb)，农药标准品。

4.2甲醇，需重蒸并验证。

4.3丙酮，需重蒸并验证。

4.4二氯甲烷，需重蒸并验证。

4.5冰乙酸，分析纯。

4.6过氧化氢，分析纯。

4.7无水硫酸钠，分析纯(550℃干燥至少2h),

4.8标准储备液:称取。.01g(精确至。.0001g)涕灭威于10mL容量瓶中，用丙酮定容，配制成浓度

约为1mg/mL的滴灭威标准储备液。标准储备液避光贮存于。0C-4℃条件下，可至少稳定6个月。

4.9工作标准液:移取标准储备溶液((4.8)1.0mL于100mL容量瓶中，用丙酮稀释定容，得到涕灭威

浓度约为10kg/mL的工作标准溶液。即配即用。

5仪器

常用实验仪器及下述各项:

5.1分析天平，感量0.0001g,

5.2旋转蒸发仪。

YC/T183-2004

5.3震荡器

5.4回流冷凝装置。

5.5石英棉。

5.6带尾管浓缩瓶，100mL(尾管在1.0mL,3.0mL,5.0mL处有刻度)。

5.7气相色谱仪

按照制造商操作手册运行气相色谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下

条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。

5.7.1温度

进样口温度2500C，检测器温度2500C。合适的方法如下:

—初始温度:500C;

—初始时间:1min;

—程序升温1:以250C/min速率由50℃升至l000C;

-一程序升温2:以5'C/min速率由100℃升至1900C;

—总运行时间:21min.

5.7.2气流速率

根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率。合适的气流速率如下:

—载气:氦气，2.0ml,/min;

—隔垫吹扫:5ml,/min;

—分流流量:50ml./min.

5.7.3进样模式

进样量2川，不分流进样，进样后分流阀关闭0.5min.

5.7.4进样方式

自动进样器或其他合适的进样装置

5.7.5色谱柱

推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径。.32mm，固定相D13-1701，膜厚。25Eame

5.7.6检测器

配置火焰光度检测器(FPD，硫滤光片)。由于被激发的硫原子是双原子的，发光强度和硫原子的浓

度平方成正比，所以得到的标准曲线为一元二次方程。检测器气体流速:氢气75mL/min;空气

100ml-/min;氦气19ml./min

6采样及试样制备

6.1按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品。

6.2按YC/T31制备试样，并测定水分含量

7分析步骤

7.1称取10g烟末(精确至。01g)于300mL三角瓶中，加人100mL甲醇(4.2)，置于震荡器(5.3)

上，震荡萃取30min;静置后将上层清液转移到装有无水硫酸钠((4.7)的漏斗中，过滤。移取50mL滤

液于一带尾管的浓缩瓶(5.6)中，置于旋转蒸发仪((5.2)上(水浴温度小于400C)浓缩至小于1mL.

7.2分别向浓缩近干的带尾管的浓缩瓶((5.6)中加人5m工，冰乙酸((4.5)和5mL过氧化氢(4.6)，将其

置于回流冷凝装置((5.4)上，在70℃的水浴温度下加热30min。将溶液冷却至室温，过滤到250mL的

分液漏斗中，浓缩瓶和滤纸用80ml，水反复洗涤3次一4次。用3X30mL二氯甲烷(4.4)提取水溶

液，用无水硫酸钠((4.7)干燥有机相后，在旋转蒸发仪(5.2)上(水浴温度小于40V)浓缩近干，必要时氮

吹。然后用丙酮(4.3)溶解定容至3m1，进行气相色谱分析。

2

YC/T183-2004

7.3标准曲线的制作:分别移取一定量的工作标准溶液(4.9)于五个带尾管的浓缩瓶(5.6)中，按7.2

进行下一步的操作，制备至少五个工作标准溶液，即可得到标准曲线。其浓度范围应覆盖预计检测到的

样品含量。外标法定量。制作标准曲线的溶液应在4℃以下的条件下保存，可反复使用。工作标准溶

液和样品空白溶液的示例色谱图见图A.1和图A.2所示。

注1:对未知原因造成的明显偏高的测定结果要加以仔细研究。建议在这种情况下使用质谱检测器确证色谱图中

物质的化学结构

8结果计算

以干基计的涕灭威农药残留量Rp，数值以1.g/g表示，按式(1)进行计算:

Rpc只3X2(1)

mX(1一w)

式中:

c—根据标准曲线得出的涕灭威矾的浓度，单位为微克每毫升印g/mL);

3-溶液最终定容的体积，单位为毫升(mL);

用—试料质量，单位为克(g);

。样品的水分质量分数，YO,

9重复性回收率和检出限

本方法的精密度试验研究结果见表1.

表1方法的精密度试验研究结果

F,F3F3F,

变异变异变异变异检出限/

农药加人量/回收率/加人量/回收率/加人量/回收率/加人量/回收率/

系数/系数/系数/系数/(Pg/g)

拜g(%)1+g(%)尸g(%)拌g(%)

(%)(%)(%)(%)

0.500599.165.561.001091.919.332.502591.4110.779.009083.124.980.04

卜灭威

YC/T183-2004

附录A

(资料性附录)

色谱图示例

尸

15t1min

图A.10.5Wg/mL工作标准液的色谱图

20匕一一「喃}}吸k1}h+犯+l一nww+}'y}1'4w一

16'1-

图A.2无涕灭威农药残留烟草样品的色谱图