YC/T 405.1-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法

ICS65.160

X87

备案号:—

332462011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT405.12011

代替/—,/—,/—

YCT1822004YCT1832004YCT2192007

烟草及烟草制品多种农药残留量的测定

:

第部分高效液相色谱串联质谱法

1-

ㅤㅤㅤㅤ

—

Tobaccoandtobaccoroducts

p

—

Determinationofmulti-esticideresidues

p

:

Part1Hiherformanceliuidchromatorah-tandemmasssectrometrmethod

gpqgpypy

2011-08-02发布2011-09-01实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT405.12011

烟草及烟草制品多种农药残留量的测定

:

第部分高效液相色谱串联质谱法

1-

1范围

/的本部分规定了烟草及烟草制品中附录中表所列种农药残留量的高效液相

YCT405AA.173

色谱串联质谱测定方法。

-

。

本部分适用于附录中表所列种农药残留量的测定本方法检出限和定量限见附录中

AA.173B

表B.1。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

YCT31

3原理

ㅤㅤㅤㅤ

,,,

向粉碎的样品中添加适量水充分浸润后使用乙腈振荡提取盐析离心分层取上层清液经吸附剂

,,。

净化后用高效液相色谱串联质谱仪检测内标法定量

-

4试剂与材料

,(联质谱法测定)

所有试剂应适用于农药残留量分析并应采用与样品测定萃取和高效液相色谱串

-

,。

相同的方法做空白试验以检查其纯度空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现

水应达到/中一级水的要求。

GBT6682

,。

4.1乙腈农残级

,。

4.2甲醇农残级

,。,。

4.3无水硫酸镁分析纯用前应在650℃灼烧4h贮存于干燥器中备用

,。

4.4氯化钠分析纯

,。

4.5柠檬酸钠分析纯

,。

4.6柠檬酸氢二钠分析纯

,()。

4.7丙基乙二胺键合固相吸附剂即吸附剂

N-PSArimarsecondaramine

pyy

:,()。

标准物质附录中表所列物质的有证标准物质纯度质量分数

4.8AA.1≥95%

,,()。

4.9丙草丹用作内标物质纯度≥95%质量分数

:,,二丙基硫代氨基甲酸乙基酯,命名为

注丙草丹是中文通用名称其化学名称为NN--S-IUPACS-ethldirol

yppy

(),。

thiocarbamate英文通用名EPTC

(,)。

标准溶液农药标准溶液应避光贮存于条件下可至少稳定个月

4.100℃~4℃6

单一标准储备液(/)

4.10.11000mL

μg

1

/—

YCT405.12011

(),,,

分别称取0.01g每种农药标准物质4.8精确至0.0001g至不同的10mL容量瓶中用甲醇

()稀释定容至刻度。

4.2

混合标准储备液(/)

4.10.210mL

μg

(),()。

移取各农药单一标准储备液于容量瓶中用甲醇稀释定容至刻度

1mL4.10.1100mL4.2

4.10.3内标储备液

(),,,()。

称取0.01g丙草丹4.9精确至0.0001g于100mL容量瓶中用甲醇4.2稀释定容至刻度

内标工作液(/)

4.10.41μgmL

(),()。

移取内标储备液于容量瓶中用甲醇稀释定容至刻度

1mL4.10.3100mL4.2

4.10.5标准工作溶液

分别移取混合标准储备液()、、、及到个容量瓶

4.10.2500L250L100L50L25L510mL

μμμμμ

,(),()。

中每个容量瓶中移入1mL内标工作液4.10.4用甲醇4.2稀释定容至刻度

()

4.10.6基质混合标准工作溶液每次制定基质混合标准工作曲线时现配现用

。

不含有本部分附录中表所列种农药残留的同类型样品可视作该类型空白样品空白样

AA.173

品按照和进行提取和净化后得到空白样品提取液。

7.17.2

(),()

分别移取200L标准工作溶液4.10.5和200L空白样品提取液混合后用乙腈4.1稀释至

μμ

1mL。

:(),()。

4.11萃取剂移取100L内标储备液4.10.3于100mL容量瓶中用乙腈4.1稀释定容至刻度

μ

5仪器

常用实验仪器及下述各项:

ㅤㅤㅤㅤ

,。

5.1分析天平感量为0.0001g

,,/。

高速离心机应能使用及的离心管转速不低于

5.250mL1.5mL7000rmin

,/。

5.3漩涡混合振荡仪转速不低于2500rmin

,()。

高效液相色谱串联质谱仪配备电喷雾离子源

5.4-ESI

6试样制备

/,。

按YCT31制备样品并测定样品水分含量

7分析步骤

7.1提取

,,,,

称取约2g样品精确至0.01g于50mL具盖离心管中加入10mL水振荡至样品被水充分浸

。(),()/

润后静置10min移取10mL萃取剂4.11至离心管中并置于漩涡混合振荡仪5.3上以2000rmin

速度振荡。在离心管中分别加入无水硫酸镁(),氯化钠(),柠檬酸钠()和

1min4g4.31g4.41g4.5

(),()/,

0.5g柠檬酸氢二钠4.6立即于漩涡混合振荡仪5.3上以2000rmin速度振荡2min以防止无水

,/。

硫酸镁遇水反应造成局部过热并结块然后以4000rmin离心10min

7.2净化

(),()

移取样品提取液上清液于离心管中加入无水硫酸镁和

1mL7.11.5mL150mg4.325mg

(),()/,

丙基乙二胺键合固相吸附剂于漩涡混合振荡仪上以速度振荡以

N-4.75.32000rmin2min

/,。

6000rmin离心2min收集上清液备用

2

/—

YCT405.12011

7.3稀释

(),(),

吸取上清液用乙腈稀释至约经有机相滤膜过滤后得试样萃

200L7.24.11mL0.22m

μμ

,。

取液待检测分析

7.4测定

7.4.1测定条件

———:(,,);

色谱柱C液相色谱分析柱柱长150mm内径2.1mm固定相粒径3m或相当者

18μ

———柱温:;

25℃

———进样量:;

10L

μ

———、,;

流动相组成流速及梯度变化见表1

———:;

扫描方式正离子扫描

———:;

监测方式多反应监测

———电喷雾电压:;

5500V

———雾化气压力:;

0.414MPa

———离子源温度:;

500℃

。

———监测离子对信息见附录中表

CC.1

、

表1液相色谱流动相组成流速及梯度变化

时间流速水乙腈

ㅤㅤㅤㅤ

/

minμLmin%%

0.002009010

1.002005050

5.002005050

16.002004060

25.002002080

30.00200595

40.00200595

40.012009010

45.002009010

7.4.2基质混合标准工作曲线制作

(),

对基质混合标准工作溶液进行高效液相色谱串联质谱分析得到每个农药目标化合物与

4.10.6-

,。

内标的峰面积之比以及浓度之比通过线性拟合检查质谱检测器的响应是否呈线性当相关系数

2

,。

R≥0.99可以采用单一水平的基质混合标准工作曲线单一水平基质混合标准工作曲线应使用中等

浓度的基质混合标准工作溶液制作。

,

每次试验均应制作基质混合标准工作曲线每进样次后应加入一个中等浓度的基质混合标准工

10

,,。

作溶液如果测得值与原值相差超过10%则应重新进行基质混合标准工作曲线的制作

3

/—

YCT405.12011

7.4.3样品测定

(),()。

对试样萃取液7.3进行分析依据内标法由基质混合标准工作曲线7.4.2计算得到测定值平

,。

行进行两次样品测定以两次平行测定结果的平均值作为最终测定结果两次平行测定结果的相对平

均偏差应小于10%。标准工作溶液和空白样品色谱图参见附录D。

8结果表述

,():

每个农药的响应系数由式计算

E1

p

CA

pst×ist

…………()

E=1

pApst×Cist

式中:

———,(/);

Cpst基质混合标准工作溶液中农药的浓度单位为微克每毫升μgmL

Aist———基质混合标准工作溶液中内标的峰面积或峰高;

A———基质混合标准工作溶液中农药的峰面积或峰高;

pst

———,(/)。

Cist基质混合标准工作溶液中内标的浓度单位为微克每毫升μgmL

,(/),():

以干基计的农药残留量以毫克每千克表示由式计算

Rmk2

pgg

AEQ1001000

××××

ppist…………()

R=2

p()

Am100w1000

i××-×

式中:

———试样萃取液()中农药的峰面积或峰高;

A7.3

p

Ep———每个农药的响应分数;ㅤㅤㅤㅤ

———,();

Qist萃取剂中内标的质量单位为微克μg

———试样萃取液()中内标的峰面积或峰高;

Ai7.3

———,();

m样品质量单位为克g

———,()。

w样品的水分含量%质量分数

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测样品需要的所有信息;

———参照本部分所使用的试验方法;

———,;

检定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本部分规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———试验人员。

4

/—

YCT405.12011

附录

A

()

资料性附录

73种农药及内标物质的中英文名称及CAS号

73种农药及内标物质的中英文名称及CAS号见表A.1。

表A.173种农药及内标物质的中英文名称及CAS号

序号中文通用名称英文名称CAS号

1三羟基克百威3-hdroxcarbofuran16655-82-6

yy

2啶虫脒acetamirid135410-20-7

p

3苯并噻二唑acibenzolarSmethyl135158-54-2

4涕灭威aldicarb116-06-3

5涕灭威砜aldicarbsulfone1646-88-4

6涕灭威亚砜aldicarbsulfoxide1646-87-3

7嘧菌酯azoxstrobin131860-33-8

y

8苯霜灵benalaxl71626-11-4

y

9克线丹cadusafos95465-99-9

10甲萘威carbarl63-25-2

y

ㅤㅤㅤㅤ

11多菌灵carbendazim10605-21-7

12克百威carbofuran1563-66-2

13氯虫苯甲酰胺chlorantranilirole500008-45-7

p

14毒虫畏chlorfenvinphos470-90-6

15毒死蜱chlorrifos2921-88-2

py

16异恶草酮clomazone81777-89-1

17磺吸磷demetonSmethylsulfone919-86-8

18二嗪磷diazinon333-41-5

19恶醚唑difenoconazole119446-68-3

20除虫脲diflubenzuron35367-38-5

21乐果dimethoate60-51-5

22烯酰吗啉dimethomorh110488-70-5

p

23双苯酰草胺dihenamid957-51-7

p

24乙拌磷砜disulfotonsulfone2497-06-5

25乙拌磷亚砜disulfotonsulfoxide2497-07-6

26苯硫磷EPN2104-64-5

27乙硫磷ethion563-12-2

28灭线磷ethorohos13194-48-4

pp

29苯线磷fenamihos2222-92-6

p

5

/—

YCT405.12011

()

表A.1续

序号中文通用名称英文名称CAS号

30苯线磷砜fenamihossulfone31972-44-8

p

31苯线磷亚砜fenamihossulfoxide31972-43-7

p

32丰索磷fensulfothion115-90-2

33倍硫磷fenthion55-38-9

34倍硫磷砜fenthionsulfone3761-42-0

35倍硫磷亚砜fenthionsulfoxide3761-41-9

36地虫磷fonofos944-22-9

37庚虫磷hetenohos23560-59-0

pp

38吡虫啉imidacloprid138261-41-3

39茚虫威indoxacarb144171-61-9

40异稻瘟净irobenfos26087-47-8

p

41氯唑磷isazohos42509-80-8

p

42马拉硫磷malathion121-75-5

43灭蚜磷mecarbam2595-54-2

44杀扑磷methidathion950-37-8

45灭虫威methiocarbㅤㅤㅤㅤ2032-65-7

46灭虫威砜methiocarbsulfone2179-25-1

47灭虫威亚砜methiocarbsulfoxide2635-10-1

48灭多威methoml16752-77-5

y

49久效磷monocrotohos2157-98-4

p

50恶霜灵oxadixyl77732-09-3

51杀线威oxamyl23135-22-0

52甲拌磷phorate298-02-2

53伏杀硫磷phosalone2310-17-0

54辛硫磷phoxim14816-18-3

55抗蚜威pirimicarb23103-98-2

56甲基嘧啶磷irimihosmethl29232-93-7

ppy

57丙溴磷profenofos41198-08-7

58残杀威rooxur114-26-1

pp

59吡蚜酮pymetrozine123312-89-0

60定菌磷razohos13457-18-6

pyp

61喹硫磷uinalhos13593-03-8

qp

62螺虫乙酯sirotetramat203313-25-1

p

63特丁硫磷砜terbufossulfone56070-16-7

6

/—