YC/T 405.2-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法

ICS65.160

X87

备案号:—

332472011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT405.22011

烟草及烟草制品多种农药残留量的测定

:

第部分有机氯和拟除虫菊酯农药

2

ㅤㅤㅤㅤ

残留量的测定气相色谱法

——

TobaccoandtobaccoroductsDeterminationofmulti-esticideresidues

pp

:—

Part2Determinationoforanochlorineandrethroidsesticideresidues

gpyp

Gaschromatorahicmethod

gp

2011-08-02发布2011-09-01实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT405.22011

烟草及烟草制品多种农药残留量的测定

:

第部分有机氯和拟除虫菊酯农药

2

残留量的测定气相色谱法

1范围

/的本部分规定了烟草及烟草制品中附录中表所列有机氯和拟除虫菊酯农药残

YCT405AA.1

留量的气相色谱测定法。

本部分适用于烟草及烟草制品中附录中表所列有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定。

AA.1

本方法检出限和定量限见附录中表。

BB.1

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

YCT31

ㅤㅤㅤㅤ

3原理

:,,

粉碎后的样品通过正己烷乙酸乙酯混合溶剂超声辅助萃取并经过固相萃取小柱净化使用配备

电子捕获检测器()的气相色谱仪检测农药残留量。

ECD

4试剂与材料

,()

所有试剂应适用于农药残留量分析并应采用与样品测定萃取和气相色谱法测定相同的方法做

,。

空白试验以检查其纯度空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现水应达到

/一级水的要求。

GBT6682

,。

4.1正己烷农残级

,。

4.2甲苯农残级

,。

4.3乙酸乙酯农残级

,,()。

混合溶剂正己烷乙酸乙酯体积比

4.4∶1∶1

,。,。

4.5无水硫酸钠分析纯用前应在650℃条件下灼烧4h贮存于干燥器内备用

(),,。

4.6弗洛里硅土Florisil固相萃取小柱体积为3mL填料量为500mg

:,()。

标准物质附录中表中所列物质的有证标准物质纯度质量分数

4.7AA.1≥95%

(,)。

标准溶液农药标准溶液应避光贮存于条件下可至少稳定个月

4.80℃~4℃6

单一标准储备液(/)

4.8.1200mL

μg

(),,,

分别称取0.02g每种农药标准物质4.7精确至0.0001g置于不同的100mL容量瓶中用正

己烷()稀释定容。,()。

4.1至刻度β-HCH在正己烷中溶解度低应用甲苯4.2溶解

1

/—

YCT405.22011

混合储备液(/)

4.8.2A5μgmL

(),()。

移取各农药单一标准储备液于容量瓶中用正己烷稀释定容至刻度

5mL4.8.1200mL4.1

混合储备液(/)

4.8.3B0.5mL

μg

(),()。

移取混合储备液于容量瓶中用正己烷稀释定容至刻度

1mLA4.8.210mL4.1

内标储备液(/)

4.8.4200mL

μg

,,,()

称取0.02g灭蚁灵精确至0.0001g于100mL容量瓶中用正己烷4.1稀释定容至刻度

内标工作溶液(/)

4.8.55μgmL

(),()。

移取内标储备液于容量瓶中用正己烷稀释定容至刻度

5mL4.8.4200mL4.1

4.8.6标准工作溶液

、、(),

分别移取10mL5mL1mL混合储备液A4.8.2于三个100mL容量瓶中每个容量瓶中移入

(),()。,

内标工作溶液用正己烷稀释定容至刻度取和容量瓶各一只分

1mL4.8.54.1100mL200mL

()。(),

别移入混合储备液在容量瓶中加入内标工作溶液在

1mLB4.8.3100mL1mL4.8.5200mL

(),。

容量瓶中加入2mL内标工作溶液4.8.5用正己烷稀释定容至刻度

5仪器

常用实验仪器及下述各项:

5.1旋转蒸发仪。

5.2具塞锥形瓶,。

50mL

,,。

5.3带尾管浓缩瓶100mL尾管在1.0mL处有刻度

,,/。

5.4高速离心机应能使用10mL离心管转速不低于7000rmin

ㅤㅤㅤㅤ

,。

5.5分析天平感量为0.0001g

,,。

5.6超声波发生器工作频率40kHz输出功率700W

,。

5.7气相色谱仪配备自动进样器和电子捕获检测器

6试样制备

/,。

按YCT31制备样品并测定样品水分含量

7操作步骤

7.1提取

,,()。

称取样品精确至于具塞锥形瓶中加入正己烷乙酸乙酯混合

1g0.01g50mL5.210mL∶

()(),(),功率超声提

溶剂和内标工作溶液盖上瓶塞置于超声波发生器中以W

4.420L4.8.55.6300

μ

。(),。

取30min加入2g无水硫酸钠4.5至锥形瓶中盖上瓶塞充分振荡将提取液全部转移至离心管

,/。(),()(

中在条件下离心取上清液至浓缩瓶中在旋转蒸发仪水浴

6000rmin10min5mL5.3A5.1

),。

温度<40℃上小心浓缩近干必要时氮吹

(),[

向浓缩瓶中加入正己烷旋转浓缩瓶以溶解内壁上的残留可将浓缩瓶浸入超

A1mL4.1AA

声波发生器()中辅助溶解]。

5.6

7.2净化

取正己烷()预淋洗弗洛里硅土固相萃取小柱()。将浓缩瓶中提取液()转移上

5mL4.14.6A7.1

,()。(),

柱立即开始收集流出组分至浓缩瓶中取正己烷分多次清洗浓缩瓶内壁并转

5.3B5mL4.1A

2

/—

YCT405.22011

,。(),

移上柱流出组分合并收集至浓缩瓶B取5mL正己烷4.1淋洗小柱流出组分合并收集至浓缩

瓶B。

(),

浓缩瓶置于旋转蒸发仪水浴温度上浓缩至约经有机相滤膜过滤后得

B<40℃1mL0.45m

μ

,。

试样萃取液待测

7.3测定

7.3.1测定条件

———,,,,,(

色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱长30m内径0.25mm膜厚0.25m固定相为35%

μ

);;

苯基甲基聚硅氧烷色谱柱应能使所有被测组分达到很好的分离度

-

———,;

进样口温度为210℃检测器温度为300℃

———:,:;/;/

初始温度初始时间以速率由升至以速率由

50℃1min25℃min50℃150℃5℃min

,;/,;

150℃升至260℃保持5min以10℃min速度由260℃升至290℃保持15min

———:,/;:,/;

载气氮气1.2mLmin尾吹气氮气30mLmin

,,。

———进样量2L不分流进样进样后分流阀关闭1min

μ

7.3.2标准工作曲线制作

(),

对标准工作溶液4.8.6进行气相色谱分析得到每个农药目标化合物与内标的峰面积之比以及浓

2

,。,

度之比通过线性拟合检查电子捕获检测器的响应是否呈线性当相关系数R≥0.999可以采用单一

。。

水平标准工作曲线单一水平标准工作曲线应使用中等浓度的标准工作溶液制作

,,

每次试验均应制作标准工作曲线每进样次后应加入一个中等浓度的标准工作溶液如果测得

20

,ㅤㅤㅤㅤ。

值与原值相差超过10%则应重新进行标准工作曲线制作

7.3.3样品测定

(),()。

对试样萃取液7.2进行分析依据内标法由标准工作曲线7.3.2计算得到测定值平行进行两

,。

次样品测定以两次平行测定结果的平均值作为最终测定结果两次平行测定结果的相对平均偏差应

小于10%。标准工作溶液和实际样品色谱图参见附录C。

8结果表述

每个农药的相应响应系数,():

由式计算

E1

p

cA

pst×ist

……()

E=1

pA×c

pstist

式中:

———,(/);

cst标准工作溶液中农药的浓度单位为微克每毫升gmL

pμ

———();

Aist标准工作溶液中内标灭蚁灵的峰面积或峰高

Apst———标准工作溶液中农药的峰面积或峰高;

———,(/)。

c标准工作溶液中内标的浓度单位为微克每毫升gmL

istμ

,(/),():

以干基计的农药残留量R以毫克每千克表示由式计算

mk2

pgg

AEQ1001000

××××

ppist………………()

R=2

p()

Am100w1000

i××-×

式中:

———试样萃取液()中农药的峰面积或峰高;

A7.2

p

Ep———每个农药的相应响应系数;

3

/—

YCT405.22011

———,();

Qist萃取剂中内标的质量单位为微克μg

———试样萃取液()中内标的峰面积或峰高;

Ai7.2

———,();

m样品质量单位为克g

———(),。

w样品的水分含量质量分数%

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测样品需要的所有信息;

———参照本部分所使用的试验方法;

———,;

检定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本部分规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———试验人员。

ㅤㅤㅤㅤ

4

/—

YCT405.22011

附录

A

()

资料性附录

有机氯和拟除虫菊酯类农药的中英文名称及CAS号

本方法适用的有机氯和拟除虫菊酯类农药中英文名称及CAS号见表A.1.

表A.1本方法适用的有机氯和拟除虫菊酯类农药中英文名称及CAS号

序号中文名英文名CAS号

1六氯苯hexachlorobenzene118-74-1

2七氟菊酯tefluthrin79538-32-2

3α-HCHα-HCH319-84-6

4氯硝胺Dicloran99-30-9

林丹()

5γ-HCHlindane58-89-9

6β-HCHβ-HCH319-85-7

7七氯hetachlor76-44-8

p

8δ-HCHδ-HCH319-86-8

9百菌清chlorothalonil1897-45-6

10艾氏剂aldrin309-00-2

ㅤㅤㅤㅤ

11敌草索chlorthaldimethl1861-32-1

-y

12环氧七氯Bcishetachloreoxides1024-57-3

-pp

13环氧七氯Atranshetachloreoxides28044-83-9

-pp

14氯丹chlordane57-74-9

,’,’

15o-DDEo-DDE3424-82-6

pp

硫丹

16α-α-Endosulfan959-98-8

,’,’

17pp-DDEpp-DDE72-55-9

18狄氏剂dieldrin60-57-1

,’,’

19o-DDDo-DDD53-19-0

pp

20异狄氏剂endrin72-20-8

,’,’

21o-DDTo-DDT789-02-6

pp

,’,’

22pp-DDDpp-DDD72-54-8

硫丹

23β-β-endosulfan33213-65-9

24,’,’

pp-DDTpp-DDT50-29-3

25联苯菊酯bifenthrin82657-04-3

26硫丹硫酸酯endosulfansulhate1031-07-8

-p

27甲氧DDTmethoxchlor72-43-5

y

28高效氯氟氰菊酯chalothrin91465-08-6

y

29氯菊酯permethrin52645-53-1

5

/—

YCT405.22011

()

表A.1续

序号中文名英文名CAS号

30氟氯氰菊酯cfluthrin68359-37-5

y

31氯氰菊酯cermethrin52315-07-8

yp

32氟氰菊脂flucthrinate70124-77-5

y

33氰戊菊酯fenvalerate51630-58-1

34溴氰菊酯deltamethrin52918-63-5

35四溴菊酯tralomethrin66841-25-6

内标灭蚁灵mirex2385-85-5

ㅤㅤㅤㅤ

6

/—

YCT405.22011

附录

B

()

资料性附录

、

方法的检出限定量限及回收率

、。

方法的检出限定量限及回收率见表B.1

、

表B.1方法的检出限定量限及回收率

检出限定量限回收率

序号中文名

mg/kgmg/kg%

1六氯苯0.0010.00382~110

2七氟菊酯0.0060.02076~99

3α-HCH0.0010.00376~108

4氯硝胺0.0050.01578~105

5林丹0.0010.00375~112

6β-HCH0.0030.00886~112

7七氯0.0020.00584~117

8δ-HCH0.0020.00593~119

9百菌清0.0020.00580~111

ㅤㅤㅤㅤ

10艾氏剂0.0010.00382~111

11敌草索0.0020.00778~106

12环氧七氯B0.0020.00583~113

13环氧七氯A0.0020.00578~99

14氯丹0.0020.00587~112

,’

15o-DDE0.0030.00881~122

p

硫丹

16α-0.0020.00591~117

17,’113

pp-DDE0.0020.00585~

18狄氏剂0.0020.00581~119

19o,’119

p-DDD0.0030.01085~

20异狄氏剂0.0010.00356~107

21o,’126

p-DDT0.0030.01090~

,’

22pp-DDD0.0030.00890~128

23硫丹

β-0.0030.00887~105

,’

24pp-DDT0.0030.01078~104

25联苯菊酯0.0030.00983~112

26硫丹硫酸酯