YC/T 405.5-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分：马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法

ICS65.160

X87

备案号:—

332502011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT405.52011

烟草及烟草制品多种农药残留量的测定

:

第部分马来酰肼农药残留量的测定

5

高效液相色谱法

——

TobaccoandtobaccoroductsDeterminationofmulti-esticideresidues

pp

:—

Part5Determinationofmaleichdrazideresidue

y

Hiherformanceliuidchromatorahmethod

gpqgpy

2011-08-02发布2011-09-01实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT405.52011

前言

/《》:

烟草及烟草制品多种农药残留量的测定共分为以下五部分

YCT405

———:;

第部分高效液相色谱串联质谱法

1-

———:;

第部分有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法

2

———:;

第部分气相色谱质谱联用和气相色谱法

3

———:;

第部分二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定气相色谱质谱联用法

4

———:。

第部分马来酰肼农药残留量的测定高效液相色谱法

5

本部分为/的第部分。

YCT4055

本部分按照/—和/—给出的规则起草。

GBT1.12009GBT20001.42001

。。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任

本部分由国家烟草专卖局提出。

(//)。

本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会SACTC144SC1归口

:、、

本部分起草单位中国烟草总公司郑州烟草研究院国家烟草质量监督检验中心中国烟草标准化

、()、。

研究中心红塔烟草集团有限责任公司湖北中烟工业有限责任公司

:、、、、、、、、。

本部分主要起草人张洪非边照阳胡斌唐纲岭刘惠民王洪波陆舍铭郭军伟沈军

Ⅰ

/—

YCT405.52011

烟草及烟草制品多种农药残留量的测定

:

第部分马来酰肼农药残留量的测定

5

高效液相色谱法

1范围

/的本部分规定了烟草及烟草制品中马来酰肼农药残留量的高效液相色谱测定方法。

YCT405

。/,

本部分适用于烟草及烟草制品中马来酰肼农药残留量的测定本方法检出限为0.66mk定量

gg

限为/。

2.18mk

gg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

YCT31

3原理

,,

粉碎后的样品在盐酸溶液中加热回流萃取萃取液经C固相萃取小柱净化用氢氧化钠溶液洗

18

,。

脱洗脱液采用液相色谱紫外检测器检测

4试剂和材料

,()

所有试剂应适用于农药残留量分析并应采用与样品测定萃取和高效液相色谱法测定相同的方

,。

法做空白试验以检查其纯度空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现水应达到

/一级水的要求。

GBT6682

,()。

4.1马来酰肼标准物质纯度≥95%质量分数

,。

4.2冰乙酸色谱纯

,。

4.3乙酸铵色谱纯

,。

4.4甲醇色谱纯

(/):,()

4.5盐酸溶液4.0molL在通风橱中将345mL发烟盐酸质量分数为37%缓慢加入到500mL

,,。

水中并搅拌然后用水稀释至1L

(/):,,

氢氧化钠溶液将水缓慢加入到装有氢氧化钠的烧杯中并搅拌放置冷

4.60.1molL800mL4g

,。

却用水稀释至1L

(/,):(),,

乙酸铵水溶液为将乙酸铵加入到水中搅拌使其溶解

4.70.1molLH4.8774.3200mL

pg

用水稀释至。用冰乙酸()调节值到。

1L4.2pH4.8

(/):(),

马来酰肼标准储备液称取马来酰肼标准物质于容量瓶中精

4.8100mL0.014.1100mL

μgg

1