GA/T 1636-2019 法庭科学 毛发、血液中四氢大麻酚和四氢大麻酸检验 气相色谱-质谱法

ICS13.310

A92

中华人民共和国公共安全业标准

GA/T××××－××××

法庭科学毛发、液中四氢大和四氢

大检气相-法

Forensicsciences—Examinationmethodsfortetrahydrocannabinoland

tetrahydrocannabinol-9-carboxylicacidacidinhairandbloodsamples

—GC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

GA/T××××—××××

前

本标准按照GB/T1.1-2009给出的则。

注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担别些专利的任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准单位：公安物定中心、中国品生物制品检定所。

本标准主人：张云峰、常、崔巍、刘耀、南楠、朱军、于忠山、华、左宁。

I

GA/T××××—××××

法庭科学毛发、液中四氢大和四氢大检

气相-法

1围

99

本标准定了法庭科学毛发、液中四氢大（Δ-THC）和四氢大（Δ-THC-COOH）的气

相-（GC-MS）定性定检方法。

本标准用于法庭科学毛发、液中四氢大和四氢大的定性分析和定分析。其他可疑样

品中四氢大和四氢大的定性分析和定分析可参照使用。

2性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）用于本文件。

GB/T6682分析实室用水格和方法

GA/T122毒物分析名术

3术和定义

GA/T122界定的术和定义用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平操作的求，对毛发、液提取、净化、浓缩及生化，

用气相-法定性定，以目标物各组分生化产物的保留时、特征离子碎片峰和相对

丰度比作为定性判断依据；以峰积为依据，用外标法或内标法定分析。

5剂和材料

5.1剂

实用水应符合GB/T6682中定的三级水。另有明，在分析中使用的剂均为分析纯，

剂包括：

a)甲；

b)乙乙；

c)正己烷；

d)乙；

e)生理盐水；

f)乙腈；

g)0.1%十二烷基硫水溶液；

h)1mol/L氢氧化溶液：称取4.0g氢氧化，用水溶并稀至100mL；

1

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i)正己烷/乙乙(体积比9:1)混合溶剂；

j)生化剂：五氟丙（PFPOH）或五氟丙（PFPA）或其他合的化生化剂；

k)标准溶液：

1）1.0mg/mL标准物溶液：用市售标准溶液；

2）10.0g/mL标准物工作溶液：移取1.0mg/mL的四氢大和四氢大标准物溶液

各0.1mL，用甲稀至10mL，混匀，制成浓度为10.0g/mL的单一标准工作溶液，

密封，置于冰箱中冷保存。有效期1月。实中所用其他浓度单一标准工作溶液均由

10.0µg/mL标准物溶液用甲稀得到；

3）1.0mg/mL内标溶液：根据甲内标物（或其他等效内标物）的纯度，称取，用

甲制1.0mg/mL甲内标溶液，置于冰箱中冷保存。有效期2个月。或用市

售标准溶液；

4）10.0g/mL内标工作溶液：移取1.0mg/mL的甲内标物溶液0.1mL，用甲稀

至10mL，混匀，制成浓度为10.0g/mL的内标工作溶液，密封，置于冰箱中冷保存。

有效期1月。实中所用其他浓度内标工作溶液均由10.0g/mL内标溶液用甲稀得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具塞玻璃管；

b)具盖离心管；

c)一次性注射器。

6仪器和备

仪器和备包括：

a)气相-仪：有电子击离子源（EI）及化学离子源（NCI）；

b)电子天平；

c)振器；

d)离心机；

e)声波清洗器；

f)移液器；

g)浓缩器；

h)烘箱。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1毛发样品

7.1.1.1.1毛发清洗

2

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称取毛发检材样品约200mg，将毛发剪成约2cm碎段，置于小烧杯中，依次用甲10mL、水

10mL、甲10mL各振清洗2min，清洗3次以上，自然晾干，于干净箔纸中密封后保存。同时，

收最后一次清洗毛发的甲溶液，置于浓缩器上45℃浓缩至干，残留物按7.1.1.1.3生，供GC

或GC-MS分析，结果呈性明毛发外无污染，否则新清洗毛发，直至最后清洗溶液呈性。

7.1.1.1.2液液提取

将晾干后的毛发检材样品碎至1mm～2mm左右（或用研磨仪研碎），称取50mg置于玻璃管中

（用内标法，则再加入内标1.0g/mL甲30L，混匀），加入1mol/L氢氧化溶液1mL，，

置于烘箱中95℃加热，至毛发样品全溶。冷却，将样品移至具盖离心管中，加入乙1.0mL，

混匀，pH值至3.5，8000r/min离心10min，取上清液，加入正己烷/乙乙(体积比9：1)混合溶剂

5mL，声5min，8000r/min离心10min，提取有机相；复提取一次，合并两次提取的有机相。置于

浓缩器上35℃浓缩至干，残留物按7.1.1.1.3生。

7.1.1.1.3生化

取7.1.1.1.3中待生残留物，加入PFPA100L或PFPOH75L，置于烘箱中70℃生化30min。

冷却，在浓缩器上35℃浓缩至干，用乙乙50L溶，作为检材样品生液供GC-MS分析。