GB/T 16659-2024 煤中汞的测定方法

ICS73040

CCSD.21

中华人民共和国国家标准

GB/T16659—2024

代替GB/T16659—2008

煤中汞的测定方法

Determinationofmercuryofcoal

ISO152372016Solidmineralfuels—Determinationoftotalmercur

(:,y

contentofcoal

)

2024-04-25发布2024-11-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T16659—2024

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

试剂和材料

4………………1

仪器设备

5…………………2

测定条件

6…………………2

样品

7………………………3

冷原子吸收分光光度法

8…………………3

原子荧光光谱法

9…………………………5

测汞仪法

10…………………6

固体进样直接测汞仪法

11…………………6

精密度

12……………………7

试验报告

13…………………8

附录资料性仪器参考工作条件

A()……………………9

Ⅰ

GB/T16659—2024

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替煤中汞的测定方法与相比除结构调整和

GB/T16659—2008《》,GB/T16659—2008,

编辑性改动外主要技术变化如下

,:

范围中增加了煤矸石见第章

a)(1);

试样溶液制备中增加了氧弹燃烧和微波消解两种方法见

b)(7.2.2、7.2.3);

增加了原子荧光光谱法见第章

c)(9);

增加了固体进样直接测汞仪法见第章

d)(11);

增加了试验报告见第章

e)(13)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国煤炭工业协会提出

。

本文件由全国煤炭标准化技术委员会归口

(SAC/TC42)。

本文件起草单位重庆地质矿产研究院煤炭科学技术研究院有限公司秦皇岛海关煤炭检测技术

:、、

中心

。

本文件主要起草人李雪梅杨洁米飞陈思涵卢小海皮中原冯冬龚舟杨妮范香娟

:、、、、、、、、、。

本文件于年首次发布年第一次修订本次为第二次修订

1996,2008,。

Ⅲ

GB/T16659—2024

煤中汞的测定方法

1范围

本文件规定了冷原子吸收分光光度法原子荧光光谱法测汞仪法和固体进样直接测汞仪法测定煤

、、

中汞的试剂和材料仪器设备测定条件样品试验步骤试验数据处理精密度和试验报告

、、、、、、。

本文件适用于褐煤烟煤无烟煤和煤矸石中汞含量的测定

、、。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

煤的发热量测定方法

GB/T213

煤样的制备方法

GB/T474

煤炭分析试验方法一般规定

GB/T483

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

煤炭机械化采样第部分煤样的制备

GB/T19494.22:

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4试剂和材料

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂所用水符合规定的二级水或与

,,GB/T6682

其纯度相当的水

。

41氧气符合的规定

.:GB/T213。

42氩气纯度以上

.:99.99%。

43硝酸优级纯ρ

.:,=1.42g/mL。

44硫酸优级纯ρ

.:,=1.84g/mL。

45盐酸优级纯ρ

.:,=1.19g/mL。

46五氧化二钒

.。

过氧化氢质量分数

47

.:30%()。

48无水乙醇

.。

49硝酸溶液体积比为

.:(1+9)。

410硝酸溶液体积比为

.:(5+95)。

411氯化亚锡溶液

.:0.2g/mL。

称取氯化亚锡于烧杯中加入盐酸溶解冷却后用水稀释至摇

20.0g150mL,10mL(4.5),100mL,

匀现用现配

,。

1

GB/T16659—2024

412重铬酸钾溶液

.:0.05g/mL。

称取重铬酸钾优级纯于烧杯中加少量水溶解用水稀释至摇匀

5.0g()150mL,,100mL,。

413固定溶液

.:0.5g/L。

吸取重铬酸钾溶液于容量瓶中加入适量水再加入硝酸用水

10.00mL(4.12)1L,,50mL(4.3),

稀释至刻度定容

,。

414高锰酸钾溶液

.:50g/L。

称取高锰酸钾溶于水中存于棕色试剂瓶中

5.0g100mL,。

415盐酸羟胺溶液

.:15g/L。

称取盐酸羟胺溶于水中

1.5g100mL。

416氢氧化钾溶液

.:5.0g/L。

称取氢氧化钾溶于水中

5.0g1L。

417硼氢化钾溶液或硼氢化钠溶液

.:5.0g/L。

称取硼氢化钾优级纯或硼氢化钠优级纯溶于氢氧化钾溶液中现用现配

5.0g()()1L(4.16),。

418汞标准储备溶液

.:100μg/mL。

准确称取称准至已在干燥器中充分干燥的优级纯氯化汞于烧杯

0.1354g(0.0002g)100mL

中用固定溶液溶解转入容量瓶中再用固定溶液稀释至刻度定容或使用市售有

,(4.13),1L,(4.13),。

证标准溶液

。

419汞标准中间溶液

.:1.0μg/mL。

准确吸取汞标准储备溶液于容量瓶中用固定溶液稀释至刻度

5.00mL(4.18)500mL,(4.13),

定容

。

420汞标准工作溶液

.:0.1μg/mL。

准确吸取汞标准中间溶液于容量瓶中用固定溶液稀释至刻

10.00mL(4.19)100mL,(4.13)

度定容

,。

5仪器设备

51分析天平分度值

.:0.1mg。

52原子吸收分光光度计配波长为的汞空心阴极灯

.:253.7nm。

53原子荧光光谱仪配波长为的汞空心阴极灯

.:253.7nm。

54测汞仪冷原子吸收测汞仪或冷原子荧光测汞仪

.: