FZ/T 50037-2017 壳聚糖纤维脱乙酰度试验方法

ICS59.060.20

W50

中华人民共和国纺织行业标准

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FZT500372017

壳聚糖纤维脱乙酰度试验方法

Testmethodfordereeofdeacetlationofchitosanfibers

gy

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2017-11-07发布2018-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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FZT500372017

壳聚糖纤维脱乙酰度试验方法

1范围

。

本标准规定了壳聚糖纤维的脱乙酰度的试验方法包括方法A———胶体滴定法和方法B———酸碱

滴定法。

本标准适用于以壳聚糖为原料纺制的壳聚糖纤维。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/:

纺织品定量化学分析第部分试验通则

GBT2910.11

/化学纤维回潮率试验方法

GBT6503

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/数值修约规则与极限数值的表示和判定

GBT8170

3术语和定义

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下列术语和定义适用于本文件。

3.1

脱乙酰度dereeofdeacetlation

gy

壳聚糖分子中脱除乙酰基的糖残基数占壳聚糖分子中总的糖残基数的百分数。

4试验方法A———胶体滴定法

4.1原理

,。

壳聚糖纤维在稀酸中溶解形成带正电荷的聚电解质用带负电荷的聚乙烯硫酸钾聚电解质作滴

,。

定剂用带正电荷的蓝色有机染料甲苯胺蓝作为滴定终点指示剂带不同电荷的聚电解质按一定的化

。,

学计量关系发生电中和反应通过测定带正电荷的壳聚糖聚电解质的带电基团数量计算壳聚糖纤维

,。

中脱去乙酰基的纤维质量并推算壳聚糖纤维中未脱去乙酰基的纤维质量根据脱去乙酰基的氨基葡

(),。

萄糖结构单元数与总结构单元数氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖的摩尔比得出脱乙酰度

4.2试剂

4.2.1所用试剂均为分析纯。

:,/。

4.2.2实验室用水三级水符合GBT6682规定

:,。

4.2.3醋酸溶液取30mL冰醋酸试剂用三级水稀释至1000mL

:,。。

4.2.4甲苯胺蓝指示剂称取甲苯胺蓝0.3g用水溶解并稀释至300g此溶液浓度为0.1%

:,

4.2.5聚乙烯硫酸钾滴定液聚乙烯硫酸钾的链节相对分子质量以CHOSOK计算为162.204称取

233

,至。此溶液物质的量浓度为/。

0.422g用水溶解并稀释1L0.0025molL

1

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FZT500372017

4.3设备和仪器

:。

4.3.1磁力搅拌器配转子

:。

4.3.2分析天平最小分度值0.1mg

:,。

4.3.3具塞三角瓶250mL质量已知

锥形瓶:。

4.3.4150mL

酸式滴定管:。

4.3.525mL

4.4试验步骤

,//

4.4.1先将壳聚糖纤维的试样剪切成10mm长小段再按照GBT2910.1或者GBT6503规定的程

序烘至恒重并冷却。

(),()。

4.4.2称量约100g的醋酸溶液4.2.3转移入250mL具塞三角瓶4.3.3准确称取恒重1g的待

,,。,

测试样精确到0.1mg质量记录为m1在1min内均匀将称取的试样加入醋酸溶液中在常温下进行

,,,。,

溶解至少3.5h~4h必要时可适当延长确保纤维完全溶解刚开始溶解时可以将磁力搅拌器的速

,,;,,。

度适当调大但不能过大防止溶液飞溅接近溶解完成时将速度调慢减少气泡的产生静置溶解液

。,,。

10min准确称取总壳聚糖溶解液的质量精确到0.1mg记录为M

,,。,

4.4.3准确称取0.5g的溶解液精确到0.1mg质量记录为m2转移入1