DB34/T 2821-2017 豆芽中植物生长促进剂残留量测定 液相色谱-串联质谱法

ICS

67.080.20

B31

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2821—2017

豆芽中植物生长促进剂残留量测定

液相色谱-串联质谱法

DeterminationofplantgrowthacceleratorresiduesinbeansproutsLC-MS/MS

method

文稿版次选择

2017-03-30发布2017-04-30实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T2821—2017

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院。

本标准主要起草人：宋伟、胡艳云、韩芳、吕亚宁、刘宇欣、丁磊、周典兵、盛璇、郑平。

I

DB34/T2821—2017

豆芽中植物生长促进剂残留量测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了豆芽中植物生长促进剂赤霉素、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄基嘌呤、4-氯苯氧乙酸

钠残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本标准适用于豆芽中植物生长促进剂赤霉素、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄基嘌呤、4-氯苯氧乙酸

钠残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品中植物生长促进剂经乙腈均质提取，经QuEChERS净化、氮吹浓缩后定容，液相色谱串联质谱

仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3氯化钠：分析纯。

4.4无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，储于干燥器中，冷却后备用。

4.5柠檬酸钠：分析纯。

4.6柠檬酸二钠倍半水合物：分析纯。

4.7C18填料：粒度40～50μm。

4.8标准品：赤霉素、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄基嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠，纯度大于98％。

4.9标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制成浓度为1.0

mg/mL标准贮备溶液，-18℃下避光保存。

4.10标准中间溶液：吸取1.00mL标准溶液（4.8），移入100mL棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶

液浓度为10μg/mL。0℃～4℃冰箱保存。

4.11标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准中间溶液（4.9），配制成适用浓度的标准工作液，使

用前配置。

4.12滤膜：0.22μm，有机系。

5仪器和设备

1

DB34/T2821—2017

5.1液相色谱串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。

5.2分析天平：感量为0.01g。

5.3旋涡混合器。

5.4均质器：10000r/min。

5.5离心机：转速不低于8000r/min。

5.6涡旋混合器。

5.7氮吹浓缩仪。

5.8超纯水系统。

6试样制备与保存

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量变化。

从所取去全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两

份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

7分析步骤

7.1提取

称取粉碎均匀的样品10g（精确到0.01g）于具塞离心管中，加入10mL乙腈，以10000r/min

高速均质1min。加入1.0g氯化钠、4.0g无水硫酸镁、0.5g柠檬酸二钠倍半水合物，1.0g柠

檬酸钠，涡旋混匀1min，8000r/min离心5min，取2mL上清液待净化。

7.2净化

将2mL上清加至具有150mg无水硫酸镁和25mgC18的试管中，涡旋均匀1min，4000r/min

离心5min，将上清液转移至另一干净玻璃试管中，在40℃水浴中氮气吹干，1.0mL乙腈+水（1+9）

定容，过0.22μm滤膜，上清液供液相色谱串联质谱测定。

7.3测定

7.3.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)液相色谱柱：C18柱，2.1×50mm（内径），1.8μm，或相当者。

b)柱温：40℃。

c)流动相：水-乙腈，梯度洗脱（梯度洗脱时间表见表1）。

d)进样量：5.0µL。

表1液相色谱梯度洗脱条件

时间流速乙腈水

（min）（mL/min）（％）（％）

0.00.3595

0.50.3595