GB/T 24526-2009 炭素材料全硫含量测定方法

ICS29.050

Q52

中华人民共和国国家标准

GB/T24526—2009

炭素材料全硫含量测定方法

Carbonmaterials—Determinationofthetotalsulphurcontent

2009-10-30发布2010-05-01实施

发布

GB/T24526—2009

前言

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国钢标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。

本标准主要起草人:李其祥、徐珍、孙伟、许斌、孙昱、王海蓉、向东栋。

I

GB/T24526—2009

炭素材料全硫含量测定方法

1范围

本标准规定了炭素材料全硫含量的艾士卡法和库仑法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步

骤、结果计算和精密度等，在仲裁分析吋，应采用艾氏卡法。

本标准适用于炭素材料石墨电极、石墨碎、炭块、石墨阳极、炭电极、糊类、电炭类、锻后无烟煤、锻后

石油焦全硫含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T214煤中全硫的测定方法

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T639化学试剂无水碳酸钠

GB/T649化学试剂漠化钾

GB/T676化学试剂乙酸(冰醋酸)

GB/T1272化学试剂碘化钾

GB/T1427炭素材料取样方法

GB/T1914化学分析滤纸

GB/T1997焦炭试样的采取和制备

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T24527炭素材料内在水分的测定

3艾士卡法

3.1原理

将炭素材料试样与艾氏剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫，

硫的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐，然后加入氯化做溶液与其作用生成硫酸锁沉淀，根据

硫酸锁的质量计算炭素材料中的全硫含量。其主要反应式如下：

02

试样C()2f+H2O+SO2f+S(Xf

A

3Na2C()3+2S()2+S()：＜+()2(空气)一3Na2SO4+3C()2t

3Mg()+2S()2+S()：＜+()2(空气)3MgS()4

MgS()4+Na2S()4+2BaCl22BaS()4/+2NaCl+MgCb

3.2试剂和材料

3.2.1艾士卡试剂

艾士卡试剂(以下简称艾氏剂)，称取2份质量的化学纯轻质氧化镁，与1份质量的化学纯无水碳酸

钠(GB/T639)混合并研细至粒度小于0.2mm后，保存在带磨口的试样瓶中。

3.2.2盐酸溶液：(1+1),1体积水中加入1体积盐酸(分析纯)混匀。

3.2.3氯化顿溶液：100g/L,10g氯化钞!(分析纯)溶于100mL水中。

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GB/T24526—2009

3.2.4硝酸银溶液：1Og/L,lg硝酸银（分析纯）溶于100mL水中，再加入几滴硝酸（分析纯），并贮于

深色瓶中。

3.2.5甲基橙溶液：2g/L,0.2g甲基橙溶于100mL水中。

3.2.6滤