YS/T 94-1996 硫酸铜(冶炼副产品)

YS!T94一1996

前台

本标准是参照苏联标准l'OCTI9347-84((硫酸铜技术条件》和根据冶炼行业的特点制订的由于冶

炼行业生产的硫酸铜是从铜电解溶液中回收的，其成分波动较大含酸量高.故在本标准中将产品分为

三个品级，并确定了三个相应的技术指标。为了满足用户的特殊要求，在标准中还制订出第4.3条

在硫酸铜的测定中为使反应进行完全，加入了硫氰酸盐游离酸的测定采用静态I-,测定pH值进行

换算的方法，克服了酸碱滴定法终点不明显的缺点。

本标准包括以下内容:

第I章:范围

第2章:引用标准

第3章:产品分类

第4章:要求

第a章:试验方法

第6章检验规则

第7章:包装、标志、运输、贮存和质量证明书

本标准中附录A,附录B,附录C是标准的附录。

本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。

本标准由上海冶炼厂负责起草。

本标准由上海冶炼厂起草。

木标准主要起草人:曾云华、俞文莲、金振龙、仲菊芬、芦如琼

中华入民共和G行业标准

YST94飞9马F

硫酸铜(冶炼副产品)

范围

本韦J准规定1流酿铜朋但lll’(分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装、际志、z:输和贮存

本标准适盯于(11铜呢解洛液及!侧也铜州月产:1勺结晶硫酸铜

分子式:CSO·5比0

相对分子质觉:249.68(194，年国际相对原子质量)

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准叶引『用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版木均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用}:列标准最新版本的可能性

GB1467--78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB8170-87数字修约规则

3产品分类

按化学成分硫酸铜分为零级、一级和二级

4要求

4.飞外观

产品为蓝色或蓝绿色晶体，无可见的外米夹杂物

4.2硫酸铜产品的各项枝术指标应符合表飞kx定:

表〕硫酸铜技术指标E(mlm

--一卜卜二-\\

________#}F3,YST-一二二1一全之、

硫酸铜(CuSO,"514,0)含星不小于-

一一一一一一一一一一

水不济物含世不大于

游离酸含量不大丁

4,3如用户刘产品中砷、铅等杂质含量有特殊要求供需双方可协商确定

5试验方法

刘物理外观的俭验

硫酸铜的外观用日测法俭验

刘硫酸铜的仲裁化学分析方法按附录A、附正B、附录C(标准的附录)规定的方法进行

中国有色金属工业总公司1995一04一01批准1997一05一013-ht

Ys"I94一1996

6检验规则

6门组批

产钻以每班产量为一批批量不人干Sc

6.2{中裁取样方法

62门抽样袋数应不小于每批n袋数的乃1，小批员J小得少于5袋.批堆不足s袋时应全数侧:林

6.2.2用祥扦从袋][的一侧斜插至袋底抽取样品

6.2，3所取得的样品(自然结品产品需碾碎)必须充分混匀，用四分法缩分至试样童1少‘于3的9.盛于

清洁干燥的磨II瓶内送化验分析_

63检查和验收

6.3.1产品由生产厂技术监督部门进行检验，保证产n质量符合本标准，业r的产拈应填写质=Gkif,VF

书

532用户有权对收到的产品进行核验，若核我结果不符合本标准时，用户6收到产品之][起一个F.1

内向洪力提出，供需双方协商解决如需仲裁，仲裁取样在需力一由供需双方斗划司方行.仲裁分析结果为最

终分析结果

7包装、标忘、运输、贮存和质量证明书

7.门包装、标志

71门产品用内衬塑料的编织袋包装每袋净重25kg或50kg。

7.12袋上应有明显标志、注明

的生产!一名称:

h)产uu名你;

c品级;

d、批号:

e)净重;

伪生产日期;

g)术标准编号

7.2运输和贮存

贮运时?"l防潮湿和日晒，不得与食物、种子、词料混放

7.3质量证明一伟

出厂产品应附有质星证明书其内容包括:

)‘生产厂名称和厂川二:

b)产品书称;

c)品级:

d、批号;

c)净重;

))出!一日期;

g)分析检验结果和检验部门印记;

h夕本标准编号

vs/T94-1996

附录A

(标准的附录)

硫酸铜量的测定

A，方法提要

试料用热水溶解三价砷、锑用饱和嗅水氧化，在微酸性条件下.以氟化氢铰掩蔽铁。加入适量的碘

化钾与几价铜作用，定量地析出碘，以淀粉为指示剂.用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘.为保证反应

完全，在临近终点时加入硫氰酸盐.以消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算硫酸铜的含量

A2试剂

A2门碘化钾

A2.2硫酸(p=1.84g/mL)

A2.3冰乙酸(p=1.0g/mL)

A2.4澳水饱和溶液。

A2.5氢氧化钱印=0.90g/ml)。

A2.6氟化氢钱饱和溶液。

A2.7硫氰酸钠溶液,100g/I。

A2.8乙酸铅溶液，(40g/L)用少量冰乙酸酸化。

A2.9淀粉溶液,5g/l

A2.10硫代硫酸钠标准滴定溶液(约0.1mol/L)

A2.10.1配制:称取25.0g硫代硫酸钠(NaiS,O,·5H,0)，置于400mL烧杯中，加入0.1g无水碳酸

钠，用经煮沸冷却后的蒸馏水溶解，移入1000m工容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀数日后标定

A2.10.2标定称取。.3000g已知品位的金属铜(->99.95%)二份，分别置于500ml锥形烧杯中.加

入5^10m工硝酸(7mol/I)，盖上表皿.待剧烈反应停止后置于低温处加热溶解完全，加入2-3m工_饱

和澳水溶液(A2.4)，继续于低温处加热蒸至体积为1--2mL，取下，稍冷，以水洗涤表皿及杯壁，加水至

约50ml，冷却。以下按A3.3.3条进行口

按公式(A1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度

一V,Xe0".m06,355A

式中:‘

-一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

—金属铜品位，%;

m,一称取金属铜的质量，9;

V,—滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;

0.06355-与1.00nil硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,O,"SH,O1.000mol/L)口相当的以克表

示铜的质量。

标定后，三份溶液浓度的极差值不大于2X10-0mol/I时，取其算术平均值，否则应重新标定

A3分析步骤

A3门试料

称取12.0Og试样，精确至o.ofge

A3.2测量次数

YS/T94一1996

独立进行两次测定，取其平均值。

A3.3测定

Al3门将试料置于400m工_烧杯中，加入200mL热水，搅拌溶解完全，加入3-1滴硫酸(八竺.望气决

却将溶液移入500nil,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

A3.3.2移取50.0nil试液于500mL锥形烧杯中，加入2一3mL澳水饱和溶液(A2.4),加热-t

体积为5-10mL,取下.稍冷，用水清洗杯壁并稀释至体积约50rnL

A3.3.3用氢氧化铰(A2.5)中和至氢氧化铜沉淀恰出现，沿杯壁加入2^3m工冰乙酸(A'.

2-3nil,氟化氢按饱和溶液(A2.6),混匀。加入3g碘化钾(A2.1),混匀，立即用硫代硫酸钠标理拼裔段

溶液(A2.10)滴定，当溶液呈淡黄色时加入5nil淀粉溶液(A2.，)，继续滴定至溶液呈淡紫色.洛万、笠

加入10-L硫氰酸钠溶液(A2.7),混匀，继续滴定至溶液呈淡紫色加入1-2滴乙酸铅溶液(1

继续滴定至溶液呈淡黄色即为终点

A4分析结果的计算

按公式(A2)计算硫酸铜的百分含量，%(m/m)

‘·V,·VzX(〕.2497X10-

CUSO,·5H,()二丫too

m·V,

—试液总体积，mL;

一分取试液体积，mL;

—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，nil,

:—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mot/L;

。.2497—与1.000mL硫代硫酸钠标准滴定溶液

Fc(Na2Sz0·5H,0=1.000mol/L)]相当的以克表示的硫酸铜(CUSO,·SH,O)的质量;

m试料量，只

A5允许差

实验室之间分析结果的差值不应大干。.6Y0

附录B

(标准的附录)

水不溶物t的测定

方法提要

用热水溶解试料，加入少量硫酸，防止铜盐水解，以重量法测定其水不溶物量

B/门试剂及器皿

月

Bg.

L1硫酸(p=1.84g/ml)

BC/八j

L3'玻璃砂芯琳锅30ml。

B了门‘-八j供箱

Bnj分析步骤

Bq

刁、试料

YS/T94门996

称取1o.。。k试样，精确到。.01k

B3.2洲ME次数

独砚进行两次测定.取其一平均值〔

r(3叭定

弓3.飞将试料段于400ali烧杯中.加八200nli沸水、3-4滴硫酸(132.1)搅拌济解完全，补二'i0.币

日可3玻璃砂芯琳瑙(B2.'))抽滤，以热水洗涤滤渣5-6次

B3.3.2将滤法连同柑端一起置于105~一110'(的烘箱中烘211后，称量4}.恒重仁两次称象1员左不},

卜00003k)

B4分析结果的计算

按公式(H1行卜算水不f1物的百分含星·另(川了))I)

水不溶物rri二竺'X100c已〕

成中琳lix75滤涟的质量'g;

一tWI质量，9;

试料壁.K

附录C

(标准的附录)

游离硫酸量的测定

方法提要

以精密pH计测定硫酸铜水溶液的pH值.以pH值计算游离硫酸的含量

C勺

亡试剂及仪器

C勺乙I闷口酒石酸氢钾饱和溶液

Cn/CL户邻苯二甲酸氢钾溶液。.0=

仁L夕门JJ八草酸三氧钾溶液。.0SmotmI[,o-l，

C勺了月闷精密pH计精度。01o

C︹夕反

仁J231型玻璃电极。

C乙门J门﹁2321}饱和甘求电极。

C3分析步骤

C3.I试料

称取?.000g试样，精确至。.001g

Q.2洲量tis数

独砚进行两次测定，取其平均值

a:'3.3测定

C-3.3.1将试料置于250ml-烧杯中，加入SOml沸水搅拌溶解完全，冷l;ll，移入n:!‘;}r’亡牡、

以水稀释至刻度，混匀。

YS/'r94一1996

C3.12将精密pH计((C2.4)开机稳定20min，并检查饱和廿汞电极((C2.6)是否饱和，是否有气泡调

正pH计零点及温度旋钮，待仪器工作正常后用酒石酸氢钾饱和溶液(C2.1)及邻苯二甲酸氢钾(C2.，

或草酸二氢钾溶液((C2.3)调整pH计((C2.4)斜率和定位，稳定后取出电极，用蒸馏水冲洗电极并用滤

纸吸干水滴，然后测定溶液pH值

C3.3.3测定完毕应再用标准溶液核实pH计((C2.4)是否真正稳定，否则重新操作

C4分析结果的计算

按公式((CD,W2)计算游离硫酸的百分含量,Y-(-。)

一

厂H-二10‘.。二‘.o....-.，，.，.，，.，，-…，.，碑…

游离硫酸一口-二-.-V-兰49X10三义100……“..‘…令‘二’‘。二〔CZ)

式中:LH十〕-一根据溶液pH值求得的氢离子浓度,mol/I;

V—试液总体积，mL;

49—与l.00mal(H勺相当的以克表示的硫酸的质量;

in—试料量，9