SF/T 0093-2021 血液中卡西酮等37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法

ICS07.140

CCSC06

SF

中华人民共和国司法行政行业标准

SF/T0093—2021

血液中卡西酮等37种卡西酮类新精神活性

物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验

方法

Determinationof37syntheticcathinonesandtheirmetabolitesincludingcathinonein

bloodbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2021-11-17发布2021-11-17实施

中华人民共和国司法部发布

SF/T0093—2021

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5试剂、仪器和材料...................................................................1

6操作方法...........................................................................2

7分析结果评价.......................................................................7

附录A（资料性）血液中37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物的线性范围、线性方程、相关系

数、检出限及定量限....................................................................9

I

SF/T0093—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由司法鉴定科学研究院提出。

本文件由司法部信息中心归口。

本文件起草单位：司法鉴定科学研究院、河北医科大学。

本文件主要起草人：施妍、向平、刘伟、沈保华、严慧、卓先义、沈敏、吴何坚、文迪。

II

SF/T0093—2021

血液中卡西酮等37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物的液相

色谱-串联质谱检验方法

1范围

本文件描述了血液中37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）

检验方法，包括原理、试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价。

本文件适用于血液中37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物的定性与定量分析，其它检材中卡

西酮类新精神活性物质及其代谢物的定性及定量分析参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

血液中的37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物，经有机溶剂提取后，用液相色谱-串联质谱法

(LC-MS/MS)进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品比较，以保留时间、特征离子对和离子对丰

度比进行定性分析；以定量离子对峰面积为依据，采用内标法进行定量分析。

5试剂、仪器和材料

试剂

试验用水应为符合GB/T6682中规定的一级水，所用试剂和要求如下：

a)甲醇：HPLC级；

b)乙腈：HPLC级；

c)乙酸乙酯：分析纯；

d)50%甲酸溶液：优级纯；

e)乙酸铵：色谱纯；

f)pH9.2硼砂缓冲液；

g)20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸溶液：分别称取乙酸铵1.54g和50%甲酸溶液2mL置于1000mL容

量瓶中，加水定容至刻度，pH值约为4；

h)标准物质溶液：

1)标准物质储备溶液：卡西酮,甲卡西酮,2-甲基甲卡西酮,4-甲基甲卡西酮，N-乙基卡西

酮,1-苯基-2-甲氨基-1-丁酮,1-苯基-2-甲氨基-1-丁醇,N-乙基卡西酮麻黄碱代谢物,

1-苯基-2-甲氨基-1-戊酮去甲麻黄碱代谢物,4-甲基麻黄碱,3,4-二甲基甲卡西酮去甲麻

黄碱代谢物,4-甲氧基甲卡西酮去甲伪麻黄碱代谢物,4-氟甲卡西酮,3-氟甲卡西酮,3-

氟甲卡西酮麻黄碱代谢物,1-苯基-2-甲氨基-1-戊酮,3,4-二甲基甲卡西酮,4-乙基甲卡

1

SF/T0093—2021

西酮,4-甲基乙卡西酮,4-甲基-N-乙基-去甲麻黄碱（4-MEC代谢物）,4-甲氧基甲卡西

酮,1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-丙酮,3,4-亚甲二氧基甲卡西酮,1-苯基-2-(N-吡咯烷

基)-1-丁酮,2-二甲氨基-1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-1-丙酮,2-甲氨基-1-[3,4-(亚甲

二氧基)苯基]-1-丁酮,3,4-亚甲二氧基乙卡西酮,1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮,1-

（1,3-苯并二恶英-5-基）-2-（甲氨基）-1-戊酮,2-乙氨基-1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-

1-丁酮,1-(4-甲基苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮,1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-(N-吡

咯烷基)-1-丙酮,1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-(N-吡咯烷基)-1-丁酮，1-（2,3-二氢苯

并呋喃-5-基）-2-（吡咯烷-1-基）戊烷-1-酮,MDPBP),亚甲基二氧吡咯戊酮，1-萘基-2-

(N-吡咯烷基)-1-戊酮,1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-辛酮标准品溶液，质量浓度均

为1mg/mL；置于冰箱中冷冻保存，有效期为12个月；

2)标准物质工作溶液：试验中所用其它浓度的标准物质工作溶液均从符合5.1h)1)的标准

物质储备溶液用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

i)内标溶液：

1)内标储备溶液：100μg/mL甲卡西酮-d3,4-甲基甲卡西酮-d3,4-甲基麻黄碱-d3,3,4-亚甲二

氧基甲卡西酮-d3,3,4-亚甲二氧基乙卡西酮-d5,1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮-d8标准

品溶液（或其他性质相近物），置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月；

2)内标工作溶液：试验中所用其它浓度的内标工作溶液均从符合5.1i)1)的内标储备溶液

用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

仪器和材料

仪器和材料包括：

a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)；

b)电子天平：分度值≤0.1mg；

c)涡旋混合器；

d)高速离心机；

e)超声波清洗仪；

f)离心管；

g)微量移液器；

h)微孔滤膜：0.22μm。

6操作方法

定性分析

6.1.1样品前处理

6.1.1.1案件样品

取血液样品100µL于2mL离心管中，加入内标工作溶液10μL（100ng/mL甲卡西酮-d3或3,4-亚甲二氧

基乙卡西酮-d5或4-甲基甲卡西酮-d3或3,4-亚甲二氧基甲卡西酮-d3或4-甲基麻黄碱-d3或1-苯基-2-

(N-吡咯烷基)-1-戊酮-d8或其他性质相近物），混合10s，加入硼砂缓冲液（pH9.2）100μL，乙酸乙酯

1mL，涡旋30s，13,000r/min离心5min。取上层有机相置于5mL离心管中，40℃下氮气或空气流吹干。加

入20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸溶液200μL复溶，取上清液过0.22μm微孔滤膜后直接供仪器分析。

6.1.1.2空白样品

取空白血液100µL，然后按照6.1.1.1的方法操作。

6.1.1.3添加样品

若案件样品中出现表2中可疑卡西酮类新精神活性物质，则取空白血液100µL，添加案件样品中出现

的可疑卡西酮类新精神活性物质，然后按照6.1.1.1的方法操作。

2

SF/T0093—2021

6.1.2仪器分析

6.1.2.1仪器条件

6.1.2.1.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下，应用时可根据不同品牌仪器的实际情况进行调整。

a)色谱柱：AcquityTMUPLCHSST3（100mm×2.1mm×1.8μm）或其他等效柱；

注：AcquityTMUPLCHSST3柱为美国waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并

不是表示对该产品的认可。如果其它等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

b)流动相：流动相A为20mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸和5%乙腈），流动相B为乙腈；采用

梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1；

c)流速：250L/min；

d)柱温：室温；

e)进样量：5µL。

表1梯度洗脱程序

时间流动相A流动相B

min%%

09010

1.09010

10.03070

10.19010

12.09010

6.1.2.1.2质谱参考条件

质谱参考条件如下，应用时可根据不同品牌仪器的实际情况进行调整。

a)离子源：电喷雾电离-正离子模式(ESI+)；

b)检测方式：多反应监测(MRM）；

c)离子源电压(IS)：5500V；

d)碰撞气(CAD)、气帘气(CUR)、雾化气(GS1)和辅助气(GS2)均为高纯氮气，使用前调节各气流流

量以使质谱灵敏度达到检测要求；

e)去簇电压(DP)和碰撞能量(CE)应优化至最佳灵敏度。

在符合6.1.2.1.1和6.1.2.1.2规定的液相色谱和质谱参考条件下，37种卡西酮类新精神活性物质及

其代谢物和内标的定性离子对、定量离子对和保留时间见表2。

表237种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物、内标的质谱参数和保留时间

中文名/CAS号英文名简称母离子子离子去簇碰撞保留

m/zm/z电压能量时间

VeVmin

卡西酮Cathinone-150.2116.9a44182.49

71031-15-7131.84430

甲卡西酮Methcathinone-164.2130.9a62202.74

5650-44-2(右旋145.962