GB/Z 122-2025 表面化学分析 辉光放电质谱 操作程序

ICS7104040

CCSG.04.

中华人民共和国国家标准化指导性技术文件

GB/Z122—2025/ISO/TS153382020

:

表面化学分析辉光放电质谱操作程序

Surfacechemicalanalysis—Glowdischargemassspectrometry—

Operatingprocedures

ISO/TS153382020IDT

(:,)

2025-12-03发布

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/Z122—2025/ISO/TS153382020

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

原理

4………………………1

仪器

5………………………1

常规操作

6…………………5

校准

7………………………6

数据采集

8…………………8

定量

9………………………9

参考文献

……………………12

Ⅰ

GB/Z122—2025/ISO/TS153382020

:

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件等同采用表面化学分析辉光放电质谱操作程序文件类型由

ISO/TS15338:2020《》,

的技术规范调整为我国的标准化指导性技术文件

ISO。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国表面化学分析标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC608)。

本文件起草单位中国科学院上海硅酸盐研究所西北核技术研究院北方工业大学宁波新材料测

:、、、

试评价中心有限公司

。

本文件主要起草人卓尚军钱荣盛成李志明陈吉文曾旺李飞腾赵迎刘安琦高捷申如香

:、、、、、、、、、、、

周紫馨李建亭杨秋时晓露孔维涛

、、、、。

Ⅲ

GB/Z122—2025/ISO/TS153382020

:

表面化学分析辉光放电质谱操作程序

1范围

本文件给出了辉光放电质谱的操作和使用程序目前在用的几种系统来自不同

(GD-MS)。GD-MS

的制造商本文件描述了所适用操作程序的差异

,。

注本文件旨在配合仪器制造商的操作手册和推荐内容使用

:。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件

。

3术语和定义

本文件没有术语和定义

。

4原理

在辉光放电源中在阴极待测样品和阳极之间施加一个电位差通过导入一种惰性气体通常为

,(),(

氩气就可以形成等离子体这种电位差可以是直流的或射频的的优点是可以直接分

)。(DC)(RF),RF

析电绝缘材料等离子体中形成的惰性气体离子和快速中性粒子被引入到样品表面它们的碰撞引起

。,

样品表面的溅射而产生中性粒子这些中性粒子扩散到等离子体中随后在等离子体的等电位区域内

。,

被电离然后可以导入质谱仪进行分析磁质谱和飞行时间质谱都可用于分析

,。。

5仪器

51离子源

.

使用的离子源有两种基本类型一种是低流速或静态离子源另一种是快流速离子源

GD-MS,“”;。

这两种类型的离子源都可以接受针状或片状试样典型的针状试样长度为直径为而典

。20mm、3mm,

型的片状试样直径为有关试样大小的更多详细信息稍后提供

20mm~40mm。。

在低流速离子源中等离子体样品池实际上是一个密封单元固定在高真空室内并有一个狭缝或

,,,

小孔为出口以允许离子离开样品池而进入质谱仪样品池的本体保持阳极电位即质谱仪的加速电

,。,

位而样品则保持在阴极电位通常比阳极电位低在这种类型的离子源中氩气流速通常为

,,1kV。,

标准状况下体积流速3或更小所使用的气体通常是氩气宜具有非常高的纯度

1sccm(,cm/min),(),

或更高等离子的功率相对比较低一般为或电位差通常为电流为

99.99995%。,2W3W;1kV,2mA

或

3mA。

图是针状样品池低流速离子源的几何形状示意图气体通过一个金属管引入样品池金属管与

1。,

样品池体形成金属对金属的密封在某些系统中使用了聚醚醚酮管替代金属管该管带有密

。,(PEEK),

封圈连接到样品池体上针状样品被固定在一个处于阴极电位的夹头中而样品池体处于阳极电位因

。,,

1

GB/Z122—2025/ISO/TS153382020

:

此将两者用绝缘环隔开夹头实际上紧靠着一块金属钽板该金属板也处于阴极电位图中未显

。(),(1

示整个组件具有良好的气密性同时保持良好的电绝缘性气体和等离子体中形成的离子的唯一逸

)。,。

出通道是通过样品池背面的狭缝或小孔这就在样品池和它周围的离子源真空室之间产生压差在低

,,。

流速离子源中正常情况下是测量样品池外而不是池中的压力因为样品池中等离子体的存在使压力测

,,

量变得困难在这种几何设计中阳极和阴极之间的电位差只在样品周围约厚的小鞘层中下

。,1mm“

降从而使样品池中的主体气体空间的电位保持不变因此在等离子体云中形成的任何离子都不

”,。,“”

会电致吸引回阴极

。

标引序号和符号说明

:

绝缘体

1———;

样品阴极

2———();

阳极辉光放电池

3———();

进气

a———(0.3sccm~0.6sccm);

进入质谱仪

b———。

图1针状放电池低流速离子源的几何设计

在低流速离子源中标准做法是将等离子体冷却到接近液氮的温度这已被证明可以明显减少基

,。

体和等离子体气体或者与氢氮和氧等背景气体结合形成二原子或三原子分子以这种方式冷却样品

,、。

还可以测量低熔点材料例如镓和铟这类在正常等离子条件下会熔化的材料

,。

需要考虑等离子放电池部件之间的热传递整个样品池组件电位上升至加速电位因此阳极的电

。,

位通常在左右而样品阴极的电位在运行期间大约低热交换器或冷却组件的设

6kV~8kV,()1kV。

计意味着它将处于接地电位因此它连接到直径大于样品池体的绝缘环图中未显示因此绝缘环

,(1)。,

应在电绝缘的同时具有良好的导热系数氮化硼这种材料非常适合这一点因此用于大多数系统重

。,。

要的是要考虑通过所有连接头进行的热传递特别是从样品池体和阴极板通过绝缘体到热交换器的热

,

传递为了使样品冷却使用与样品本身直径相近的样品托架或样品夹头很重要如果注意细节则可

。,。,

以最大限度地提高热传递例如可以将一片切割成适合形状的铟箔贴合在热交换器和绝缘体之间前

,,,

提是要注意确保不会有漏电

。

图显示了片状样品池低流速离子源的几何形状示意图在等离子体中作为阴极的样品被压在一

2。

个绝缘体上该绝缘体又被压在处于阳极电位的样品池体上这同样形成了良好的气密性气体和溅射

,。,

颗粒的唯一逸出路径是通过离子出口狭缝或小孔暴露于等离子体的样品面积可以通过选择所用的绝

。

缘体来改变如果样品有较大面积暴露则将产生较强的离子束但可以采用较小的绝缘体来适合较小

。,,

的样品以获得气密性或者减小用于分析的暴露区域商品仪器通常会提供多种尺寸的绝缘环以允许

,。,

样品暴露直径为的区域但通常为最重要的需求是样品表面应平整

2mm~20mm,10mm~15mm。,

以便与绝缘环形成良好的气密性

。

2

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:

为获得稳定的等离子体样品阴极和阳极之间的间隙须很小小于典型值为的临界值并

,()(1mm),

且溅射材料经常会沉积在绝缘环的内壁上从而产生阳极和阴极间的短路的问题这个问题可以通过

,。

采用两个具有不同内径的绝缘环来避免

。

标引序号和符号说明

:

绝缘体

1———;

样品阴极

2———();

阳极辉光放电池

3———();

进气

a———(0.2sccm~0.4sccm);

进入质谱仪

b———。

图2片状放电池低流速离子源的几何设计

图显示的是快流速离子源在这种几何设计中样品此处以片状样品显示紧贴在离子源的背

3。,()

面并升高到阴极电位在阳极管和与之同轴的气流管之间通入放电气体通常为氩气并将放电气体

,。(),

导向样品表面氩气的流速在的范围内放电气体纯度不必要与低流速

。300mL/min~500mL/min。

离子源中使用的高纯放电气体一样通常纯度为

,99.999%。

阳极和阴极之间的电位差通常为电流通常为或样品原子从样品表面溅射

800V,30mA40mA。

出来并电离后通过采样锥的锥孔进入质谱仪如图所示

,,3。

在快流速离子源中信号很大程度上不受样品温度影响所以使用帕尔贴方式制冷以确保样品不会

,,

过热由于等离子体的高功率抑制了分子离子的形成因此无需使用液氮冷却只有对某些高熔点样

。,。

品才需要将温度从室温降低很多在上述所有情况下离子通过高电位差加速进入质量分析器通常为

。,,

在大多数情况下离子源保持在高电位并且质量分析器接地但也可以通过将离子源接

6kV~8kV。,,,

地而将质量分析器部分置于负高压来获得相同的电位差

,。

导出的离子通过一系列处于不同电位的转向板和透镜聚焦然后转向离子源的限定狭缝这个离

,。

子源的限定狭缝或采样锥通常处于接地电位并成为质量分析器将离子聚焦到检测器上的目标有不

,。

同尺寸的离子源限定狭缝可供选择在某些仪器中只有几种固定的离子源限定狭缝可供选择在其他仪

,,

器中源限定狭缝则是连续可调的对于高分辨分析需要将干扰峰与感兴趣的峰分开应采用一个细

,。,,

的离子源限定狭缝但是对于没有干扰峰的杂质分析可以采用粗的离子源限定狭缝以允许更多的离

。,,

子通过从而实现对较低浓度杂质的检测

,。

3

GB/Z122—2025/ISO/TS153382020

:

标引序号说明

:

绝缘体

1———;

样品阴极

2———();

阳极

3———;

气流管

4———;

采样锥

5———。

图3片状放电池快流速源的几何设计

阳极和阴极之间的电位可以是稳定的直流电压射频电压也可以是调制的脉冲电压在最

、(RF),。

后一种情况下阴极电位快速切换通常以的频率切换脉冲持续时间为脉冲的占空比

,,2000Hz,50μs,

为已经表明在快流速离子源的情况下这种操作模式可以通过提高长期稳定性和精度而有利

10%。,,

于批量分析它还使多层样品的深度剖析和利用第二阴极分析非导电样品成为可能

。。

对于最近开发的飞行时间质谱仪其离子源类似于一个自带放电池的低流速离子源但不

(TOF),,

是安装在真空内并且加速电位始终是脉冲式的因此离子以非常短的脉冲方式被导入质量分析器

。,。

52质量分析器

.

质量分析器的目的是按质量将不同种类的离子分开更准确地说是按质荷比分开一个