GB/T 12457-1990 食品中氯化钠的测定方法

中华人民共和国国家标准

GB/T12457一90

中氯化钠的测定方法

fordeterminationofsodiumchlorideinfoods

本标准参照采用国际标准ISO1841-1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》和ISO3634-1979Q蔬菜

制品中氛化钠的测定》。

1主题内容与适用范围

本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。

本标准的容量法适用于肉禽制品、水产制品、蔬菜制品、腌制品、调味品等食品中氯化钠的测定，不

适用于深色食品;电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。

2容f法(铁按钒指示剂法)

2.1原理

样品经处理、酸化后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁钱为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定

过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。

2.2试剂

所用试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。

2.2.1冰乙酸(GB676),

2.2.2蛋白质沉淀剂

试剂I:称取106g亚铁氰化钾(GB1273)溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

试剂If:称取220g乙酸锌(HG3-1098)溶于水中，并加入30ml,冰乙酸，转移到1000mL容量瓶

中，用水稀释至刻度。

2.2.3硝酸溶液(1:3):量取1体积浓硝酸(GB627)与3体积水混匀。使用前须经煮沸、冷却。

2.2.480%乙醇溶液:量取80mL95%乙醇(GB679)与15mL水混匀。

2.2.50.}mol/L硝酸银标准滴定溶液:称取17g硝酸银(GB670)溶于水中，转移到1000mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。

2.2.60.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液:称取9.7g硫氰酸钾(GB648)溶于水中，转移到1000mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2.7硫酸铁馁饱和溶液:称取50g硫酸铁馁(GB1279)溶于100ML水中，如有沉淀须过滤。

2.2.80.1mol/L硝酸银标准滴定溶液和。.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定:称取0.10-

0.15g基准试剂氯化钠(GB1253)或经500-600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB1266),精确至

0.0002g，于100mL烧杯中，用水溶解，转移到工00mL容量瓶中.加人5mL硝酸溶液(2.2.3)，边猛烈

摇动边加入30。。mL(V,)0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液(2.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放

性5min，用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液10mL,

取上述滤液50.00mL于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铁饱和溶液(2.2.7)，边猛烈摇动边用

0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液(2.2.6)滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色。记录消耗硫氰酸钾

国家技术监督局1990一08一02批准1991一03一O1实施

GB/T12457一90

标准滴定溶液的毫升数(V,)

取0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL(V,)于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL硝酸溶

液(2.2.3)和2mL硫酸铁馁饱和溶液(2.2.7)0以下按上述标定步骤操作记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾

标准滴定溶液的毫升数((VI),

计算:

根据硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比(F)，计算硝酸银标准滴定溶液和硫

氰酸钾标准滴定溶液的浓度((c,,c,),

_F，c,

F=:二-一—。。。。。。。。。。。。。。..。。。。.。。。..。。。.。。。。。。。。。。。。。。。(1)

V,c,

仍o

0.05844

c,一丁「-2V,F················。··。···················一(2)

c,二c,·F····.·····.··············。·。···.·……(3)

式中:尸—硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比;

c,—硫氛酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

c,—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

mo-舰化钠的质量,g;

V,—标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;

V,滴定时消耗硫氛酸钾标准滴定溶液的体积，mL;

V3-测定体积比(F)时，硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;

V,测定体积比(F)时，硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;

0.05844—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c〔(AgNOs)=1.000mol/L〕相当的氯化钠的质量>g.

2.3仪器、设备

实验室常用仪器及下列各项:

2.3.1组织捣碎机;

2.3.2研钵;

2.3.3水浴锅;

2.3.4分析夭平:感量0.0001‘

2.4试样的制备

2.4.1固体样品:取去除不可食部分并具有代表性的样品至少200g，在研钵中研细，或加等量水在组

织捣碎机中捣碎，置于500mL烧杯中备用。

如干制品或半干制品，则将200g样品切成细粒，加2倍水置于500mL烧杯中，浸泡30min，然后

在组织捣碎机中捣碎，置于500mL烧杯中备用。

2.4.2固液体样品:按固液体比例，取具有代表性的样品至少200g，去除不可食部分，在组织捣碎机中

捣碎.置于500mL烧杯中备用。

2.4.3液体样品:取充分混匀的液体样品至少200g，置于500mL烧杯中备用。

25试液的制备

2.5.1肉禽及水产制品:称取约20g试样(2.4),精确至。001g，于250mL锥形瓶中，加入100mL

70℃热水沸腾后保持15min，并不断摇动。取出，冷却至室温，依次加人4mL试剂I和4mL试剂II

(2.2-2)。每次加人后充分摇匀，在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。

GB/T12457一90

2.5.2蔬菜制品

2.5.2.1蛋白质及淀粉含量较高的试样(如蘑菇、青豆):称取约10g试样(2.4),精确至0.001g，于

100mL烧杯中，用80%乙醉溶液(2.2.4)将其全部转移到100ml,容量瓶中，稀释至刻度充分振摇。抽

提15min。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。

2.5.2.2其他蔬菜试样:称取约20g试样(2.4