GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.442016

食品安全国家标准

食品中氯化物的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.442016

前言

本标准代替—《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、

GB5413.242010

/—《》、/—《、

食品中氯化钠的测定水果蔬菜及其制品氯化物含量的

GBT124572008GBT156671995

测定》、/—《肉与肉制品氯化物含量的测定》、/—《淀粉及其衍生

GBT9695.82008GBT22427.122008

》,/—《》“”。

物氯化物测定以及GBT5009.442003肉与肉制品卫生标准的分析方法中14.2食盐的测定

,:

本标准将对以上标准进行整合主要修改如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中氯化物的测定

———:、()、(

根据氯化物测定原理整合成三个方法电位滴定法佛尔哈德法间接沉淀滴定法银量法摩

尔法或直接滴定法);

———删除原来按食品类别测定的各种方法;

———增加超声处理步骤。

Ⅰ

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GB5009.442016

食品安全国家标准

食品中氯化物的测定

1范围

、()、(

本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法佛尔哈德法间接沉淀滴定法银量法摩尔法或

)。

直接滴定法测定方法

本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。

()()

本标准的佛尔哈德法间接沉淀滴定法和银量法摩尔法或直接滴定法不适用于深颜色食品中氯

化物的测定。

第一法电位滴定法

2原理

,,,,

试液经酸化处理后加入丙酮以玻璃电极为参比电极银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液

。“”,。,

滴定试液中的氯化物根据电位的突跃确定滴定终点以硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算食品

中氯化物的含量。

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的三级水

3.1试剂

亚铁氰化钾[()·]。

3.1.1KFeCN3HO

462

乙酸锌[()]。

3.1.2ZnCHCO

322

硝酸银()。

3.1.3ANO

g3

冰乙酸()。

3.1.4CHCOOH

3

3.1.5硝酸(HNO3)。

丙酮()。

3.1.6CHCOCH

33

3.2标准品

(),。

基准氯化钠NaCl纯度≥99.8%

3.3试剂配制

:,,。

沉淀剂称取亚铁氰化钾加水溶解并定容到混匀

3.3.1Ⅰ106g1L

:,,,,。

沉淀剂称取乙酸锌溶于少量水中加入冰乙酸加水定容到混匀

3.3.2Ⅱ220g30mL1L

():,。

硝酸溶液将体积的硝酸加入到体积水中混匀

3.3.31+313

1

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GB5009.442016

3.4标准溶液配制及标定

(/):()

3.4.1氯化钠基准溶液0.01000molL称取0.5844g精确至0.1mg经500℃~600℃灼烧至恒

,,,,,。

重的基准试剂氯化钠于小烧杯中用少量水溶解转移到1000mL容量瓶中稀释至刻度摇匀

(/):(),

3.4.2硝酸银标准滴定溶液0.02molL称取3.40g硝酸银精确至0.01g于小烧杯中用少量硝酸

,,,,,。

溶解转移到1000mL棕色容量瓶中用水定容至刻度摇匀避光贮存或转移到棕色瓶中或购买经

国家认证并授予标准物质证书的硝酸银标准滴定溶液。

():/,

3.4.3标定二级微商法吸取10.00mL0.01000molL氯化钠基准溶液于50mL烧杯中加入

。,。

0.2mL硝酸溶液及25mL丙酮将玻璃电极和银电极浸入溶液中启动电磁搅拌器从酸式滴定管

(),()。

滴入V'mL硝酸银标准滴定溶液所需量的90%测量溶液的电位值E继续滴入硝酸银标准滴定

,()。,,

溶液每滴入1mL立即测量溶液电位值E接近终点和终点后每滴入0.1mL测量溶液的电位值

()。,。

E继续滴入硝酸银标准滴定溶液直至溶液电位数值不再明显改变记录每次滴入硝酸银标准滴

定溶液的体积和电位值。

:(),()(),

3.4.4滴定终点的确定根据滴定记录3.4.3以硝酸银标准滴定溶液的体积V'和电位值E按

,、、。、

表A.1示例以列表方式计算ΔEΔV一级微商和二级微商或电位滴定仪自动滴定记录硝酸银标

准滴定溶液的体积和电位值。

、,,()

当一级微商最大二级微商等于零时即为滴定终点按式计算滴定到终点时硝酸银标准滴定溶

1

液的体积():

V1

æaö

ç÷……………()

VVΔV1

=+×

1aèabø

-

式中:

———,();

V1滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积单位为毫升mL

———,();

在时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积单位为毫升

VaamL

a———二级微商为零前的二级微商值;

b———二级微商为零后的二级微商值;

———,()。

与之间的体积差单位为毫升

ΔVabmL

():

硝酸银标准滴定溶液的浓度按式计算

3.4.52

10c

×1

………………()

c=2

V1

式中:

———,(/);

c硝酸银标准滴定溶液浓度单位为摩尔每升molL

———,(/);

c氯化钠基准溶液浓度单位为摩尔每升molL

1

———,()。

V1滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积单位为毫升mL

4仪器设备

4.1组织捣碎机。

4.2粉碎机。

4.3研钵。

4.4涡旋振荡器。

4.5超声波清洗器。

4.6恒温水浴锅。

:/。

4.7离心机转速≥3000rmin

2

—

GB5009.442016

:。

4.8H计精度±0.1

p

4.9玻璃电极。

,。

4.10银电极或复合电极

4.11电磁搅拌器。

4.12电位滴定仪。

,。

4.13天平感量0.1mg和1mg

5分析步骤

5.1试样制备

、

5.1.1粉末状糊状或液体样品

,,。

取有代表性的样品至少200g充分混匀置于密闭的玻璃容器内

5.1.2块状或颗粒状等固体样品

,,。

取有代表性的样品至少200g用粉碎机粉碎或用研钵研细置于密闭的玻璃容器内

5.1.3半固体或半液体样品

,,。

取有代表性的样品至少200g用组织捣碎机捣碎置于密闭的玻璃容器内

5.2试样溶液制备

、

5.2.1婴幼儿食品乳品

(),,

称取混合均匀的试样精确至于具塞比色管中加入约热水振荡

10g1mg100mL50mL70℃

,,,,,,

分散样品水浴中沸腾15min并不时摇动取出超声处理20min冷却至室温依次加入2mL沉淀剂

,。,,。,

和沉淀剂每次加后摇匀用水稀释至刻度摇匀在室温静置用滤纸过滤弃去最

Ⅰ2mLⅡ30min

,。/,(

初滤液取部分滤液测定必要时也可用离心机于5000rmin离心10min取部分滤液测定以下

相同)。

、、

5.2.2蛋白质淀粉含量较高的蔬菜制品淀粉制品

(),,(

称取约试样精确至于具塞比色管中加适量水分散振摇或用涡旋振荡

5g1mg100mL5min

),,,。

器振荡超声处理依次加入沉淀剂和沉淀剂每次加后摇匀用水稀

5min20min2mLⅠ2mLⅡ

,,。,,。

释至刻度摇匀在室温静置30min用滤纸过滤弃去最初滤液取部分滤液测定

、

5.2.3一般蔬菜制品腌制品

(),,(

称取约10g试样精确至1mg于100mL具塞比色管中加入50mL70℃热水振摇5min或用

),,,,,,

涡旋振荡器振荡5min超声处理20min冷却至室温用水稀释至刻度摇匀用滤纸过滤弃去最初

,。

滤液取部分滤液测定

5.2.4调味品

(),,,

称取约试样精确至于具塞比色管中加入水必要时热水浴中加

5g1mg100mL50mL70℃

,,,,,,,

热溶解10min振摇分散超声处理20min冷却至室温用水稀释至刻度摇匀用滤纸过滤弃去最初

,。

滤液取部分滤液测定