GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定

中华人民共和国国家标准

—

GB5009.2532016

食品安全国家标准

动物源性食品中全氟辛烷磺酸()和

PFOS

全氟辛酸()的测定

PFOA

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

—

GB5009.2532016

食品安全国家标准

动物源性食品中全氟辛烷磺酸()和

PFOS

全氟辛酸()的测定

PFOA

1范围

本标准规定了动物源性食品中全氟辛烷磺酸()和全氟辛酸()含量的同位素稀释液相

PFOSPFOA

色谱串联质谱测定方法。

-

本标准适用于动物源性食品中和含量的测定。

PFOSPFOA

2原理

,,,

试样中和经乙腈提取通过分散固相萃取净化用液相色谱串联质谱仪测定采用

PFOSPFOA-

内标法定量。

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

():。

3.1甲醇CHOH色谱纯

3

():。

3.2乙腈CHCN色谱纯

3

盐酸()。

3.3HCl

氯化钠()。

3.4NaCl

():。

3.5乙酸铵CHCOONH色谱纯

34

():,,。

丙基乙二胺固相吸附剂填料或相当者

3.6N-PSA40m~60mProElut

μμ

:,,。

3.7C吸附剂40m~60mProElut填料或相当者

18μμ

():,,。

3.8石墨化碳黑吸附剂GCB40m~60mProElut填料或相当者

μμ

(/):(),。

3.9乙酸铵溶液5mmolL准确称0.3855g精确至0.0001g乙酸铵用水溶解定容至1000mL

()():[,:

3.10全氟辛烷磺酸PFOS和全氟辛酸PFOA标准品溶液准确称取PFOA纯度≥98%CAS

,()](,:,)(

和纯度各精确至

335-67-1CFCFCOOHPFOS≥99%CAS1763-23-1CHFOS10.00mg

3268173

),,/。

用甲醇稀释至配置成浓度均为的和标准溶液

0.0001100mL100mLPFOAPFOS-4℃

gμg

,。

环境下保存有效期为个月

6

:,,/

标准储备溶液吸取标准品溶液用甲醇稀释配制成浓度为的

3.11PFOAPFOA100.0LPFOA

μg

;:,,/

标准储备溶液PFOS标准储备溶液吸取PFOS标准溶液用甲醇稀释配制成浓度为100.0L的

μg

。,。

标准储备溶液均在环境下保存有效期为个月

PFOS-4℃4

:(),。

注全氟辛烷磺酸PFOS在溶液中以全氟辛烷磺酸离子状态存在样品溶液以及标准溶液以全氟辛烷磺酸定量

:,,/、

3.12混合系列标准工作溶液吸取标准储备溶液用甲醇稀释配制成PFOA浓度依次为0.05L

μg

/、/、/、/、/,浓度依次为/、/、/、

0.1L0.5L1.0L2.0L10.0LPFOS0.1L0.2L1.0L

μgμgμgμgμgμgμgμg

/、/、/。,。

的混合系列标准工作溶液环境下保存有效期为个月

10.0L20.0L40.0L-4℃2

μgμgμg

13:,/;

3.13C-PFOA标准品溶液通过甲醇稀释配制稀释至浓度为50.0mL的标准品溶液

4μg

1

—

GB5009.2532016

,,,13:,/。

1234-C-PFOS标准品溶液通过甲醇稀释配制稀释至浓度为50.0mL的标准品溶液均在

4μg

,。

环境下保存有效期为个月

-4℃6

1313

:,,,,,

内标混合使用溶液吸取和标准品溶液用甲醇稀释配制

3.14ⅠC-PFOA1234-C-PFOS

44

成13和,,,13浓度分别为/和/的内标混合使用溶液。

C-PFOA1234-C-PFOS10.0L50.0L

4