GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定

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犆５３

中华人民共和国国家标准

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犌犅犜５００９．２１５２００８

食品中有机锡含量的测定

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２００８１２０３发布２００９０３０１实施

中华人民共和国卫生部

发布

中国国家标准化管理委员会

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犌犅犜５００９．２１５２００８

前言

根据《中华人民共和国食品卫生法》制定本标准。

本标准的附录、附录为资料性附录。

ＡＢ

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。

本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国科学院生态环境研究中心。

本标准参加起草单位：中国检验检疫科学研究院、首都医科大学、烟台大学、福建省疾病预防控制中

心、北京疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：吴永宁、赵云峰、江桂斌、赵孔祥、凌云、封锦芳、付武胜、李志军、邵兵。

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Ⅰ

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犌犅犜５００９．２１５２００８

食品中有机锡含量的测定

１范围

本标准规定了气相色谱脉冲火焰光度检测器检测食品中有机锡含量的方法。

本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基

锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。

本标准测定食品样品的定量限（／）为：二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡

ｋ０．５１．２１．５

μｇｇ

０．５、三丁基锡０．６、一苯基锡１．７、二苯基锡０．８、三苯基锡０．８。方法的检测限及定量限与所使用仪器

的灵敏度、取样量以及干扰水平等多种因素有关。

２原理

本标准分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标，三丙基锡为二、三取代有机锡的内标，采用内标法

定量。在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标，超声辅助有机锡析出，有机溶剂萃取，提取后的样

品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土（）净化，采用气相

Ｆｌｏｒｉｓｉｌ

色谱脉冲火焰光度检测器（）测定。

ＧＣＰＦＰＤ

３试剂

３．１正己烷（）：分析纯，重蒸。

狀ＣＨ

６１４

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四氢呋喃（ＣＨＯＣＨＣＨ）：分析纯，重蒸。

３．２ＣＨ

２２２２

乙酸乙酯（）：分析纯，重蒸。

３．３ＣＨＣＯＯＣＨ

３２５

环己烷（Ｈ）：分析纯，重蒸。

３．４Ｃ

６１２

甲醇（）：分析纯。

３．５ＣＨＯＨ

３

乙醚（ＨＯＣＨ）：分析纯，重蒸。

３．６Ｃ

２５２５

３．７溴代正戊烷（）：分析纯，重蒸。

狀ＣＨＢｒ

５１２

无水硫酸钠（）：将无水硫酸钠置干燥箱中，于干燥，冷却后，密闭保存。

３．８ＮａＳＯ１２０℃４ｈ

２４

氯化钠（）：分析纯。

３．９ＮａＣｌ

３．１０浓硫酸（ＨＳＯ）：优级纯。

２４

浓盐酸（）：优级纯。

３．１１ＨＣｌ

氢溴酸（）：分析纯。

３．１２ＨＢｒ

３．１３乙二胺四乙酸钠（）：分析纯。

ＥＤＴＡＮａ

金属钠（）：分析纯。

３．１４Ｎａ

镁条（）：分析纯。

３．１５Ｍ

ｇ

环庚三烯酚酮（）：分析纯，。

３．１６ｔｒｏｏｌｏｎｅ９８％

ｐ

环庚三烯酚酮正己烷溶液：量取正己烷，加入环庚三烯酚酮混匀。

３．１７０．０３％１００ｍＬ０．０３

ｇ

３．１８２０％氯化钠溶液：称取氯化钠１００，加入去离子水４００ｍＬ，摇匀。

ｇ

３．１９饱和氯化钠溶液：在１００ｍＬ去离子水中加入过量氯化钠，水浴使溶解，恢复室温后要求有结晶

析出。

甲醇水（）溶液：取甲醇适量，制备甲醇水（）溶液，并根据每甲醇加盐酸的

３．２０４＋１４＋１１ｍＬ１Ｌ

μ

要求，加入盐酸，制得含盐酸的甲醇水（）溶液。

４＋１

弗罗里硅土（）：目目，烘烤。

３．２１Ｆｌｏｒｉｓｉｌ６０～１００１２０℃１２ｈ

１

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犌犅犜５００９．２１５２００８

聚苯乙烯凝胶（）：目目，或同类产品。

３．２２ｂｉｏｂｅａｄｓＳＸ３１００２００

～

有机锡标准品及其标准溶液：见表。除二甲基锡纯度为外，其他标准品纯度均大于。

３．２３１９５％９７％

表１有机锡标准溶液的制备

／

组分储备溶液的浓度／（）

Ｌ

μｇ中间溶液的浓度工作溶液的浓度

（以计）／（／）（以计）／（／）

ＳｎｎＬＳｎｎＬ

中文名称英文缩写含有机锡以Ｓｎ计ｇ