GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定

ICS67.040

C53荡黔

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.15-2003

代替GB/T5009.15-1996

食品中镐的测定

Determinationofcadmiuminfoods

2003-08-11发布2004-01-01实施

中华人民共和国卫生部*，

中国国家标准化管理委员会‘’.‘

GB/T5009.15-2003

前言

本标准代替GB/T5009.15-1996《食品中锡的测定方法》。

本标准与GB/T5009.15-1996相比主要修改如下:

—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中锅的测定》;

—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了

修改;

—增加了氢化物原子荧光光谱法作为第四法。

本标准由中华人民共湘国卫生部提出并归口。

本标准第一法由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部

食品卫生监督检验所负责起草。

本标准第二法由上海市食品卫生监督检验所、山西省卫生防疫站、中国预防医学科学院营养与食品

卫生研究所、辽宁省食品卫生监督检验所负责起草。

本标准第三法由江苏省卫生防疫站负责起草。

本标准第四法由广西进出口商品检验局负责起草，卫生部食品卫生监督检验所、四川省卫生防疫

站、北京市卫生防疫站参加起草。

本标准第四法主要起草人:袁爱萍、杨惠芬、强卫国、毛红、刘丽萍、桑燕华。

本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。

GB/T5009.15-2003

食品中镐的测定

范围

本标准规定了各类食品中锡的测定方法。

本标准适用于各类食品中锡的测定。

本方法检出限:石墨炉原子化法为0.1pg/kg;火焰原子化法为5.0pg/kg;比色法为50pg/kg;原

子荧光法检出限量为1.2fag/kg;标准曲线线性范围为。-50ng/mL.

第一法石墨炉原子吸收光谱法

原理

试样经灰化或酸消解后，注人原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振

线，在一定浓度范围，其吸收值与锅含量成正比，与标准系列比较定量。

q

︺试剂

内

J1硝酸。

l

曰2硫酸。

J门3过氧化氢(300a)o

J内4高氯酸。

诀

曰5硝酸(1+1):取50mL硝酸慢慢加人50mL水中。

扣j6硝酸((0.5mol/L):取3.2mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mL.

空

J7盐酸((1+1):取50mL盐酸慢慢加人50mL水中。

n

二8磷酸按溶液((20g/L):称取2.0g磷酸钱，以水溶解稀释至100mLa

q

︺9混合酸:硝酸+高抓酸((4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。

八j10锡标准储备液:准确称取1.000g金属锡(99.99%)分次加20mL盐酸((1+1)溶解，加2滴硝酸，

移人1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg福。

3.11锅标准使用液:每次吸取锡标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸((0.5mol/L)至刻

度。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng锅的标准使用液。

4仪器

所用玻璃仪器均需以硝酸((1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。

4.1原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。

4.2马弗炉

4.3恒温干燥箱。

4.4瓷柑祸。

4.5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

4.6可调式电热板可调式电炉。

5分析步骤

5.1试样预处理

5.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

113

GB/T5009.15-2003

5.1.2粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

5.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料

瓶中，保存备用。

5.2试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)

5.2.1压力消解罐消解法:称取1.00g^-2.00g试样(干样、含脂肪高的试样<1.00g，鲜样<2,0g或

按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL--4mL浸泡过夜。再加过氧化氢

(3000)2mL3mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，

1200C-140℃保持3h-4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗人或过滤人(视消化液有无沉

淀而定)10ml.--25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备

用;同时作试剂空白。

5.2.2干法灰化:称取1.00g^-5.00g(根据锅含量而定)试样于瓷柑塌中，先小火在可调式电炉上炭

化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可

调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消

化液洗人或过滤人(视消化液有无沉淀而定)10mL-25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷增飒，洗液

合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。

5.2.3过硫酸钱灰化法:称取1.00g^-5.00g试样于瓷增塌中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先

小火炭化，冷却后加2.00g^-3.00g过硫酸钱盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温

2h，再升至8000C，保持20min，冷却，加2mL-3mL硝酸(1.0mol/L)，用滴管将试样消化液洗人或过

滤人(视消化液有无沉淀而定)10mL-25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷柑涡，洗液合并于容量瓶

中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。

5.2.4湿式消解法:称取试样1.00g-5.00g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合

酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或

略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗人或过滤人(视消化后试样的盐分而定)10mL-25mL容量瓶

中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂

空白。

5.3测定

5.3.1仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态参考条件为波长228.8nm，狭缝

0.5nm-1.0nm，灯电流8mA-10mA，干燥温度1200C,20s;灰化温度350V,15s-20s，原子化温