GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.972016

食品安全国家标准

食品中环己基氨基磺酸钠的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.972016

前言

本标准代替/—《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。

GBT5009.972003

/—,:

本标准与GBT5009.972003相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定

———气相色谱法改为使用毛细管柱进行分析;

———、;

优化了样品处理衍生化和测定的条件

———增加液相色谱法;

———/;

增加液相色谱质谱质谱法

-

———/—《》

删除GBT5009.972003食品中环己基氨基磺酸钠的测定中的第二法比色法和第三法薄

层色谱法。

Ⅰ

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GB5009.972016

食品安全国家标准

食品中环己基氨基磺酸钠的测定

1范围

()———、

本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠甜蜜素的三种测定方法气相色谱法液相色谱法和

/。

液相色谱质谱质谱法

-

、、、、、

本标准气相色谱法适用于饮料类蜜饯凉果果丹类话化类带壳及脱壳熟制坚果与籽类水果罐

、、、、、、、、、

头果酱糕点面包饼干冷冻饮品果冻复合调味料腌渍的蔬菜腐乳食品中环己基氨基磺酸钠的

测定。

本标准气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。

、、、、、、

本标准液相色谱法适用于饮料类蜜饯凉果果丹类话化类带壳及脱壳熟制坚果与籽类配制酒

、、、、、、、、、

水果罐头果酱糕点面包饼干冷冻饮品果冻复合调味料腌渍的蔬菜腐乳食品中环己基氨基磺

酸钠的测定。

/、、、。

本标准液相色谱质谱质谱法适用于白酒葡萄酒黄酒料酒中环己基氨基磺酸钠的测定

-

第一法气相色谱法

2原理

,,

食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇

,,,。

亚硝酸酯利用气相色谱氢火焰离子化检测器进行分离及分析保留时间定性外标法定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的二级水

3.1试剂

正庚烷[()]。

3.1.1CHCHCH

3253

氯化钠()。

3.1.2NaCl

:。

3.1.3石油醚沸程为30℃~60℃

氢氧化钠()。

3.1.4NaOH

3.1.5硫酸(HSO)。

24

亚铁氰化钾{[()]·}。

3.1.6KFeCN3HO

462

硫酸锌(·)。

3.1.7ZnSO7HO

42

亚硝酸钠()。

3.1.8NaNO2

3.2试剂配制

(/):,,。

3.2.1氢氧化钠溶液40L称取20氢氧化钠溶于水并稀释至500mL混匀

gg

1

—

GB5009.972016

(/):,,。

3.2.2硫酸溶液200L量取54mL硫酸小心缓缓加入400mL水中后加水至500mL混匀

g

(/):(),,。

3.2.3亚铁氰化钾溶液150L称取折合15亚铁氰化钾3.1.6溶于水稀释至100mL混匀

gg

(/):(),,。

3.2.4硫酸锌溶液300L称取折合30硫酸锌的试剂3.1.7溶于水并稀释至100mL混匀

gg

(/):,,。

3.2.5亚硝酸钠溶液50L称取25亚硝酸钠溶于水并稀释至500mL混匀

gg

3.3标准品

():。

环己基氨基磺酸钠标准品CHNSONa纯度≥99%

6123

3.4标准溶液的配制

(/):,

3.4.1环己基氨基磺酸标准储备液5.00mmL精确称取0.5612环己基氨基磺酸钠标准品用水

gg

,,(

溶解并定容至100mL混匀此溶液1.00mL相当于环己基氨基磺酸5.00mg环己基氨基磺酸钠与环

)。,。

己基氨基磺酸的换算系数为置于冰箱保存可保存个月

0.89091℃~4℃12

(/):

3.4.2环己基氨基磺酸标准使用液1.00mmL准确移取20.0mL环己基氨基磺酸标准储备液用

g

,。,。

水稀释并定容至混匀置于冰箱保存可保存个月

100mL1℃~4℃6

4仪器与设备

:()。

4.1气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器FID

4.2涡旋混合器。

:/。

4.3离心机转速≥4000rmin

4.4超声波振荡器。

4.5样品粉碎机。

4.610L微量注射器。

μ

4.7恒温水浴锅。

:、。

4.8天平感量1m0.1m

gg

5分析步骤

5.1试样溶液的制备

5.1.1液体试样处理

(),。

5.1.1.1普通液体试样摇匀后称取25.0g试样如需要可过滤用水定容至50mL备用

:,,,

5.1.1.2含二氧化碳的试样称取25.0g试样于烧杯中60℃水浴加热30min以除二氧化碳放冷用

水定容至50mL备用。

:,(),

5.1.1.3含酒精的试样称取25.0g试样于烧杯中用氢氧化钠溶液3.2.1调至弱碱性pH7~860℃

,,。

水浴加热30min以除酒精放冷用水定容至50mL备用

、

5.1.2固体半固体试样处理

、(、、、、、、、、、

5.1.2.1低脂低蛋白样品果酱果冻水果罐头果丹类蜜饯凉果浓缩果汁面包糕点饼干复合

、、):、

调味料带壳熟制坚果和籽类腌渍的蔬菜等称取打碎混匀的样品3.00~5.00于50mL离心管

gg

,,,,,(/),,,

中加30mL水振摇超声提取20min混匀离心3000rmin10min过滤用水分次洗涤残渣收

,。

集滤液并定容至50mL混匀备用

(、、、):、、

5.1.2.2高蛋白样品酸乳雪糕冰淇淋等奶制品及豆制品腐乳等冰棒雪糕冰淇淋等分别放置于

2

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GB5009.972016

,;,,

250mL烧杯中待融化后搅匀称取称取样品3.00~5.00于50mL离心管中加30mL水超声提

gg

,,,,,(/),

取加亚铁氰化钾溶液混匀再加入硫酸锌溶液混匀离心

20min2mL2mL3000rmin10min

,,,。

过滤用水分次洗涤残渣收集滤液并定容至50mL混匀备用

(、、):、

5.1.2.3高脂样品奶油制品海鱼罐头熟肉制品等称取打碎混匀的样品3.00~5.00于50mL

gg

,,,,,(/),

离心管中加入25mL石油醚振摇超声提取3min再混匀离心1000rmin以上10min弃石油

,,,,,,

醚再用25mL石油醚提取一次弃石油醚60℃水浴挥发去除石油醚残渣加30mL水混匀超声提

,,,,,(/),

取加亚铁氰化钾溶液混匀再加入硫酸锌溶液混匀离心

20min2mL2mL3000rmin10min

,,,。

过滤用水洗涤残渣收集滤液并定容至50mL混匀备用

5.1.3衍生化

()、、()。

准确移取液体试样溶液固体半固体试样溶液于带盖离心管中

5.1.15.1.210.0mL50mL

,,,

离心管置试管架上冰浴中5min后准确加入5.00mL正庚烷加入2.5mL亚硝酸钠溶液2.5mL硫

,,,,;,

酸溶液盖紧离心管盖摇匀在冰浴中放置其间振摇次次加入氯化钠盖上盖后

30min3~52.5g

(),(/)

置旋涡混合器上振动或振摇次次低温离心分层或低温静置

1min60~803000rmin10min

20min至澄清分层后取上清液放置1℃~4℃冰箱冷藏保存以备进样用。

5.2标准溶液系列的制备及衍生化

准确移取/环己基氨基磺酸标准溶液、、、、、

1.00mmL0.50mL1.00mL2.50mL5.00mL10.0mL

g

,。:/、/、/、

于容量瓶中加水定容配成标准溶液系列浓度为

25.0mL50mL0.01mmL0.02mmL0.05mmL

ggg

/、/、/。临用时配制以备衍生化用。

0.10mmL0.20mmL0.50mmL

g