GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定

ÕæµÄºÃÎĵµ

ÕæµÄºÃÎĵµ

中华人民共和国国家标准

—

GB5009.932017

食品安全国家标准

食品中硒的测定

2017-04-06发布2017-10-06实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

ÕæµÄºÃÎĵµ

ÕæµÄºÃÎĵµ

—

GB5009.932017

前言

本标准代替—《食品安全国家标准食品中硒的测定》、/—《茶叶

GB5009.932010GBT217292008

》、/—《》

中硒含量的检测方法出口蘑菇罐头中硒的测定方法荧光分光光度法和

SNT08602000

/—《进出口茶叶中硒的检验方法荧光光度法》。

SNT09262000

—,:

本标准与GB5009.932010相比主要变化如下

———,;

保留氢化物原子荧光光谱法为第一法荧光分光光度法为第二法

———增加电感耦合等离子体质谱法为第三法。

Ⅰ

ÕæµÄºÃÎĵµ

ÕæµÄºÃÎĵµ

—

GB5009.932017

食品安全国家标准

食品中硒的测定

1范围

、

本标准规定了食品中硒含量测定的氢化物原子荧光光谱法荧光分光光度法和电感耦合等离子体

质谱法。

本标准适用于各类食品中硒的测定。

第一法氢化物原子荧光光谱法

2原理

,/,,

试样经酸加热消化后在6mo1L盐酸介质中将试样中的六价硒还原成四价硒用硼氢化钠或硼

,,(),

氢化钾作还原剂将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢由载气氩气带入原子化器中进行原子化在

,,,,

硒空心阴极灯照射下基态硒原子被激发至高能态在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光其荧

,。

光强度与硒含量成正比与标准系列比较定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的二级水

3.1试剂

():。

3.1.1硝酸HNO3优级纯

():。

3.1.2高氯酸HClO4优级纯

():。

3.1.3盐酸HCl优级纯

():。

3.1.4氢氧化钠NaOH优级纯

3.1.5过氧化氢(HO)。

22

():。

3.1.6硼氢化钠NaBH4优级纯

铁氰化钾[()]。

3.1.7KFeCN

36

3.2试剂的配制

():。

硝酸高氯酸混合酸将硝酸与高氯酸混匀

3.2.1-9+1900mL100mL

(/):,,。

3.2.2氢氧化钠溶液5L称取5氢氧化钠溶于1000mL水中混匀

gg

(/):,(/),。。

3.2.3硼氢化钠碱溶液8L称取8硼氢化钠溶于氢氧化钠溶液5L中混匀现配现用

ggg

(/):,,,

3.2.4盐酸溶液6molL量取50mL盐酸缓慢加入40mL水中冷却后用水定容至100mL

混匀。

(/):,,。

3.2.5铁氰化钾溶液100L称取10铁氰化钾溶于100mL水中混匀

gg

1

ÕæµÄºÃÎĵµ

ÕæµÄºÃÎĵµ

—

GB5009.932017

():,,。

3.2.6盐酸溶液5+95量取25mL盐酸缓慢加入475mL水中混匀

3.3标准品

:/,。

硒标准溶液1000mL或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的硒标准溶液

g

3.4标准溶液的制备

(/):(/),

硒标准中间液准确吸取硒标准溶液于容量瓶中加

3.4.1100mL1.00mL1000mL10mL

gg

(),。

盐酸溶液5+95定容至刻度混匀

(/):(/)

硒标准使用液准确吸取硒标准中间液于容量瓶

3.4.21.00mL100mL1.00mL100mL

gg

,(),。

中用盐酸溶液5+95定容至刻度混匀

:(/)、、、

3.4.3硒标准系列溶液分别准确吸取硒标准使用液1.00mL0mL0.500mL1.00mL2.00mL

g

,(/),(),

和于容量瓶中加入铁氰化钾溶液用盐酸溶液定容至刻度

3.00mL100mL100L10mL5+95

g

。/、/、/、/

混匀待测此硒标准系列溶液的质量浓度分别为0L5.00L10.0L20.0L和

μgμgμgμg

/。

30.0L

μg

:。

注可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度

4仪器和设备

:(),,。

注所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液1+5浸泡过夜用自来水反复冲洗最后用水冲洗干净

:。

4.1原子荧光光谱仪配硒空心阴极灯

:。

4.2天平感量为1mg

4.3电热板。

:。

4.4微波消解系统配聚四氟乙烯消解内罐

5分析步骤

5.1试样制备

:,。

注在采样和制备过程中应避免试样污染

、

5.1.1粮食豆类样品

,,。

样品去除杂物后粉碎储于塑料瓶中