GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.2652016

食品安全国家标准

食品中多环芳烃的测定

2016-12-23发布2017-06-23实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

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GB5009.2652016

食品安全国家标准

食品中多环芳烃的测定

1范围

(、、、、、、、[]、、[]、[]

本标准规定了食品中多环芳烃萘苊芴菲蒽荧蒽芘苯并蒽苯并荧蒽苯并荧

abk

、[]、[,,,]、[,][,,]

蒽苯并芘茚并芘二苯并蒽和苯并苝的液相色谱测定方法和食品中

a123-cdahghi

(、、、、、、、、[]、、[]、[]、[]、

多环芳烃萘苊烯苊芴菲蒽荧蒽芘苯并蒽苯并荧蒽苯并荧蒽苯并芘茚

abka

[,,,]、[,][,,]。

并芘二苯并蒽和苯并苝的气相色谱质谱测定方法

123-cdahghi-

本标准适用于食品中多环芳烃含量的测定。

第一法高效液相色谱法

2原理

,,,()

试样中的多环芳烃用有机溶剂提取提取液浓缩至近干溶剂溶解用丙基乙二胺和

PSAN-C

18

。,,

固相萃取填料净化或用弗罗里硅土固相萃取柱净化经浓缩定容后通过高效液相色谱分离测定各种

,。

多环芳烃在不同激发波长和发射波长处的荧光强度外标法定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

():。

3.1.1乙腈CHCN色谱纯

3

():。

3.1.2正己烷CH色谱纯

614

():。

3.1.3二氯甲烷CHCl色谱纯

22

:。

3.1.4硅藻土色谱纯

():。

3.1.5硫酸镁MSO优级纯

g4

():。

丙基乙二胺粒径

3.1.6N-PSA40m

μ

:。

封尾固相萃取填料粒径

3.1.7C40m~63m

18μμ

弗罗里硅土固相萃取柱:,。

3.1.8500m3mL

g

有机相型微孔滤膜:。

3.1.90.22m

μ

3.2试剂配制

():,,。

正己烷二氯甲烷混合溶液量取正己烷加入二氯甲烷混匀

3.2.1-1+1500mL500mL

:,,,,

3.2.2乙腈饱和的正己烷量取800mL正己烷加入200mL乙腈振摇混匀后静置分层上层正己

烷层即为乙腈饱和的正己烷。

1

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GB5009.2652016

3.3标准品

(、、、、、、、、[]、、[]、[]、[]

多环芳烃萘苊烯苊芴菲蒽荧蒽芘苯并蒽苯并荧蒽苯并荧蒽苯并

abka

、[,,,]、[,][,,](/),

芘茚并123-cd芘二苯并ah蒽和苯并hi苝有证标准溶液200mL于-18℃下

gμg

保存。

———、、,,

警告多环芳烃是已知的致癌致畸致突变的物质并且致癌性随着苯环数的增加而增加测定

。,。

时应特别注意安全防护测定应在通风柜中进行并戴手套尽量减少暴露

3.4标准溶液配制

(/):,。

3.4.1多环芳烃标准中间液1000nmL吸取多环芳烃标准溶液0.5mL用乙腈定容至100mL

g

在-18℃下保存。

:、、、、

3.4.2多环芳烃标准系列工作液分别吸取多环芳烃标准中间液0.10mL0.50mL1.0mL2.0mL

、,,/、/、/、/、

5.0mL10.0mL用乙腈定容至100mL得到质量浓度为1nmL5nmL10nmL20nmL

gggg

/、/的标准系列工作液。

50nmL100nmL

gg

4仪器和设备

,。

4.1高效液相色谱仪带荧光检测器

:。

4.2电子天平感量为0.01g

:/。

4.3冷冻离心机转速≥4500rmin

4.4涡旋振荡器。

4.5超声波振荡器。

4.6粉碎机。

4.7均质器。

4.8氮吹仪。

4.9旋转蒸发仪。

5分析步骤

5.1试样制备

:,、,,

5.1.1干样取样品约500g经粉碎机粉碎混匀分装于洁净盛样袋中密封标识后于-18℃冷冻

保存。

:,,,,

5.1.2湿样取样品约500g将其可食部分先切碎经均质器充分搅碎均匀分装于洁净盛样袋中密

封标识后于-18℃冷冻保存。

5.2试样提取

5.2.1粮谷或水分少的食品

(),:

称取精确至试样于具塞玻璃离心管中按以下步骤处理

2~50.0150mLA

ggg

),,;/,

加入正己烷涡旋振荡后放入水浴超声以离心

a10mL30s40℃30min4500rmin5min

;,

吸取上清液于玻璃离心管中离心管下层用正己烷重复提取次提取液合并于

BA10mL1

,(),。

离心管中氮吹温度控制在以下除去溶剂吹至近干

B35℃

),,,、

在离心管中加入乙腈涡旋混合再加入硫酸镁和

bB4mL30s900m100mPSA100m

ggg

2

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GB5009.2652016

,,/,,

填料涡旋混合以离心取上清液于玻璃刻度离心管中

C30s4500rmin3min10mLC

18

,,

离心管下层再用乙腈重复提取遍合并提取液于离心管中氮吹蒸发溶剂至近

B2mL1C

,,,,。

1mL用乙腈定容至1mL混匀后过0.22m有机相型微孔滤膜制得试样待测液

μ

、

5.2.2水产品肉类和蔬菜等食品

(),,

称取精确至试样于具塞玻璃离心管中加硅藻土用玻棒搅

2~50.0150mLA1~5

ggggg

,)、),。

匀以下按中步骤处理制得试样待测液

5.2.1ab

5.2.3含油脂高的食品或动植物油脂

()