GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.282016

食品安全国家标准

、

食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定

2016-12-23发布2017-06-23实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

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GB5009.282016

前言

/—《、》/—《

本标准代替GBT5009.292003食品中山梨酸苯甲酸的测定和GBT5009.282003食品中

》、/—《、》、

糖精钠的测定食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法

GBT234952009

—《食品安全国家标准乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》、/—《进

GB217032010SNT20122007

、》、/—《

出口食醋中苯甲酸山梨酸的检测方法液相色谱法肉与肉制品中山梨酸的测

SBT103892004

定》。

/—,:

本标准与GBT5009.292003相比主要变化如下

———“、”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定

———“”;

增加了多点校正方法制作标准曲线

———修改了样品前处理方法;

———删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容;

———增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容。

Ⅰ

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GB5009.282016

食品安全国家标准

、

食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定

1范围

、。

本标准规定了食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠测定的方法

、;、、

本标准第一法适用于食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定第二法适用于酱油水果汁果酱中苯

、。

甲酸山梨酸的测定

第一法液相色谱法

2原理

,、,、

样品经水提取高脂肪样品经正己烷脱脂高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白采用液相色谱分离

,。

紫外检测器检测外标法定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

氨水(·)。

3.1.1NHHO

32

亚铁氰化钾[()·]。

3.1.2KFeCN3HO

462

乙酸锌[()·]。

3.1.3ZnCHCOO2HO

322

无水乙醇()。

3.1.4CHCHOH

32

正己烷()。

3.1.5CH

614

():。

3.1.6甲醇CHOH色谱纯

3

():。

3.1.7乙酸铵CHCOONH色谱纯

34

():。

3.1.8甲酸HCOOH色谱纯

3.2试剂配制

():,,。

3.2.1氨水溶液1+99取氨水1mL加到99mL水中混匀

(/):,,。

3.2.2亚铁氰化钾溶液92L称取106亚铁氰化钾加入适量水溶解用水定容至1000mL

gg

(/):,,

3.2.3乙酸锌溶液183L称取220乙酸锌溶于少量水中加入30mL冰乙酸用水定容

gg

至1000mL。

(/):,,,

3.2.4乙酸铵溶液20mmolL称取1.54g乙酸铵加入适量水溶解用水定容至1000mL经

0.22m水相微孔滤膜过滤后备用。

μ

(//):,,

甲酸乙酸铵溶液甲酸乙酸铵称取乙酸铵加入适量水溶解

3.2.5-2mmolL+20mmolL1.54g

1

—

GB5009.282016

,,。

再加入甲酸用水定容至经水相微孔滤膜过滤后备用

75.2L1000mL0.22m

μμ

3.3标准品

(,:),;(,:

苯甲酸钠号纯度或苯甲酸号

3.3.1CHCOONaCAS532-32-1≥99.0%CHCOOHCAS65-

6565

),,。

85-0纯度≥99.0%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质

(,:),;(,:

山梨酸钾号纯度或山梨酸号

3.3.2CHKOCAS590-00-1≥99.0%CHOCAS110-44-

672682

),,。

1纯度≥99.0%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质

(,:),,

糖精钠号纯度或经国家认证并授予标准物质证书

3.3.3CHCONNaSOCAS128-44-9≥99%

642

的标准物质。

3.4标准溶液配制

、()(/):、

3.4.1苯甲酸山梨酸和糖精钠以糖精计标准储备溶液1000mL分别准确称取苯甲酸钠山梨

g

、(),。

酸钾和糖精钠0.1180.134和0.117精确到0.0001用水溶解并分别定容至100mL于4℃

gggg

,。,。

贮存保存期为个月当使用苯甲酸和山梨酸标准品时需要用甲醇溶解并定容

6

:,,。

注糖精钠含结晶水使用前需在烘干燥器中冷却至室温后备用

120℃4h

、()(/):、

3.4.2苯甲酸山梨酸和糖精钠以糖精计混合标准中间溶液200mL分别准确吸取苯甲酸山梨

g

,。,。

酸和糖精钠标准储备溶液各于容量瓶中用水定容于贮存保存期为个月

10.0mL50mL4℃3

、(