GB 5009.243-2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定

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中华人民共和国国家标准

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GB5009.2432016

食品安全国家标准

高温烹调食品中杂环胺类物质的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.2432016

食品安全国家标准

高温烹调食品中杂环胺类物质的测定

1范围

,[,](),,

本标准规定了高温烹调食品中氨基二甲基咪唑并喹啉氨基二甲基

2--34-45-fMeIQ2--38-

[,](),,,[,](,),,,

咪唑并喹啉氨基三甲基咪唑并喹啉氨基

45-fMeIQx2--348-45-f48-DiMeIQx2--378-

[,](,),[,]()

三甲基咪唑并喹啉氨基甲基苯基咪唑并吡啶等杂环胺

45-f78-DiMeIQx2--1--6--45-bPhIP

/。

的液相色谱质谱质谱测定方法

-

、、、,、,、。

本标准适用于烤鱼烤肉及其制品中MeIQMeIQx48-DiMeIQx78-DiMeIQxPhIP的测定

2原理

/,,,。

试样采用氢氧化钠甲醇溶液提取固相萃取柱净化液相色谱串联质谱检测内标法定量

-

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

3.1.1氢氧化钠。

:。

3.1.2乙酸铵纯度≥98%

:。

3.1.3甲醇色谱纯

:。

3.1.4乙醇色谱纯

:。

3.1.5正己烷色谱纯

:。

3.1.6二氯甲烷色谱纯

:。

3.1.7乙腈色谱纯

:。

3.1.8冰乙酸色谱纯

3.2试剂配制

(/):,。

3.2.1氢氧化钠溶液40L称取40.0氢氧化钠用水溶解并定容至1L

gg

(/):/(),,。

3.2.2氢氧化钠溶液4L量取40L氢氧化钠溶液3.2.150mL加入450mL水混合均匀

gg

/(,):/(),

氢氧化钠甲醇混合溶液体积分数量取氢氧化钠溶液

3.2.340L-70+3040L3.2.170mL

gg

,。

加入30mL甲醇混合均匀

/(,):/(),

氢氧化钠甲醇混合溶液体积分数量取氢氧化钠溶液加

3.2.44L-45+554L3.2.245mL

gg

,。

入55mL甲醇混合均匀

(,):,,

乙醇二氯甲烷混合溶液体积分数量取乙醇加入二氯甲烷混合

3.2.5-10+9010mL90mL

均匀。

(,):,,。

乙腈水溶液体积分数量取乙腈加水混合均匀

3.2.6-5+955mL95mL

1

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GB5009.2432016

:,,,

乙酸乙酸铵缓冲液称取乙酸铵用水溶解用乙酸调至加水定

3.2.7-1.155g450mLpH5.0±0.5

容至500mL。

(,):(),

乙酸缓冲液乙腈混合溶液体积分数量取乙酸乙酸铵缓冲液加入

3.2.8-50+50-3.2.750mL

,。

50mL乙腈混合均匀

3.3标准品

杂环胺标准物质:(,)、(,)、,

3.3.1MeIQCHN77094-11-2MeIQxCHN77500-04-048-DiMeIQx

1212411115

(,)、,(,)、(,),

CHN95896-78-978-DiMeIQxCHN92180-79-5PhIPCHN105650-23-5纯度均

121351213513124

大于99%。

,,(,),。

3.3.2内标标准物质478-TriMeIQxCHN132898-07-8纯度大于99%

13155

3.4标准溶液配制

:、、,、,、()

3.4.1杂环胺标准储备液将MeIQMeIQx48-DiMeIQx78-DiMeIQxPhIP3.3.1分别用乙腈配

制成浓度为/的标准储备液。

10.0mL

μg

:,,()/。

3.4.2内标储备液将478-TriMeIQx3.3.2用乙腈配制成浓度为10.0mL的标准储备液

μg

:()(),()

混合标准工作液吸取杂环胺标准储备液及内标储备液乙腈水溶液稀

3.4.33.4.13.4.2-3.2.6

,/、/、/、/、