GB 5009.120-2016 食品安全国家标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.1202016

食品安全国家标准

、

食品中丙酸钠丙酸钙的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.1202016

前言

/—《、》、/—《

本标准代替GBT5009.1202003食品中丙酸钠丙酸钙的测定GBT233822009食品中丙

、》。

酸钠丙酸钙的测定高效液相色谱法

/—,:

本标准与GBT5009.1202003相比主要变化如下

———“、”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中丙酸钠丙酸钙的测定

———增加了液相色谱法;

———,。

气相色谱柱由填充柱改为毛细管柱色谱条件也相应变动

Ⅰ

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GB5009.1202016

食品安全国家标准

、

食品中丙酸钠丙酸钙的测定

1范围

、、、、、、。

本标准规定了豆类制品生湿面制品面包糕点醋酱油中丙酸钠丙酸钙的测定方法

、、、、、、。

本标准适用于豆类制品生湿面制品面包糕点醋酱油中丙酸钠丙酸钙的测定

第一法液相色谱法

2原理

,,,

试样中的丙酸盐通过酸化转化为丙酸经超声波水浴提取或水蒸汽蒸馏收集后调pH经高效液

,。,

相色谱测定外标法定量其中丙酸的含量样品中的丙酸钠和丙酸钙以丙酸计需要时可根据相应参数

分别计算丙酸钠和丙酸钙的含量。

3试剂与材料

,,/。

除非另有说明所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

3.1.1磷酸(HPO)。

34

磷酸氢二铵[()]。

3.1.2NHHPO

424

3.1.3硅油。

3.2试剂配制

(/):,,。

3.2.1磷酸溶液1molL在50mL水中加入53.5mL磷酸混匀后加水定容至1000mL

(/):,。

3.2.2磷酸氢二铵溶液1.5L称取磷酸氢二铵1.5加水溶解定容至1000mL

gg

3.3标准品

(),:,。

3.3.1丙酸标准品CHOCAS79-09-4纯度≥97.0%

362

(/):,,

3.3.2丙酸标准贮备液10mmL精确称取250.0m丙酸标准品于25mL容量瓶中加水至刻度

gg

,。

冰箱中保存有效期为个月

4℃6

4仪器和设备

():。

4.1高效液相色谱HPLC仪配有紫外检测器或二极管阵列检测器

:。

4.2天平感量0.0001g和0.01g

4.3超声波水浴。

1

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GB5009.1202016

:/。

4.4离心机转速不低于4000rmin

4.5组织捣碎机。

具塞塑料离心管:。

4.650mL

水蒸汽蒸馏装置:。

4.7500mL

4.8鼓风干燥箱。

4.9H计。

p

5分析步骤

5.1样品制备

(,

固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用面包样品需运用鼓风干燥箱37℃下干燥2h~3h进行

,);。

风干置于组织捣碎机中磨碎液体样品摇匀后备用

5.2试样处理

(、、、):,(

5.2.1蒸馏法适用于豆类制品生湿面制品醋酱油等样品样品均质后准确称取25g精确至

),,,,,/

0.01g置于500mL蒸馏瓶中加入100mL水再用50mL水冲洗容器转移到蒸馏瓶中加1molL

,,,,

磷酸溶液滴滴硅油进行水蒸气蒸馏将容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置待

20mL2~3250mL

,,/,

蒸馏至约时取出在室温下放置用磷酸溶液调为左右加水定容至刻

240mL30min1molLpH3