GB 5009.120-2025 食品安全国家标准 食品中丙酸及其盐的测定

中华人民共和国国家标准

GB5009120—2025

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食品安全国家标准

食品中丙酸及其盐的测定

2025-03-16发布2025-09-16实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会发布

国家市场监督管理总局

GB5009120—2025

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前言

本标准代替食品安全国家标准食品中丙酸钠丙酸钙的测定

GB5009.120—2016《、》。

本标准与相比主要变化如下

GB5009.120—2016,:

标准名称修改为食品安全国家标准食品中丙酸及其盐的测定

———“”;

扩大了方法的适用范围

———;

删除了面包样品制备中烘干步骤

———;

增加了第一法高效液相色谱法中浸提法的净化步骤及计算公式

———“”;

补充了浸提法的检出限和定量限

———;

修改了气相色谱法标准曲线的制作过程

———。

Ⅰ

GB5009120—2025

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食品安全国家标准

食品中丙酸及其盐的测定

1范围

本标准规定了食品中丙酸及其盐的液相色谱和气相色谱测定方法

。

本标准适用于粮食和粮食制品焙烤食品油炸食品肉制品调味品豆类制品罐头中丙酸及其盐

、、、、、、

的测定

。

第一法高效液相色谱法

2原理

试样中的丙酸盐通过酸化转化为丙酸经水蒸气蒸馏收集蒸馏液并调后定容用高效液相色

。,pH,

谱仪测定或用超声波提取后提取液调后定容经固相萃取柱净化用高效液相色谱仪测定根据

;,pH,,,

色谱峰的保留时间定性外标法定量检测丙酸的含量样品中的丙酸及其盐以丙酸计

,。。

3试剂和材料

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的一级水

,,GB/T6682。

31试剂

.

311磷酸

..(H3PO4)。

312磷酸氢二铵

..[(NH4)2HPO4]。

313硅油

..。

314甲醇色谱纯

..(CH3OH):。

32试剂配制

.

321磷酸溶液在水中加入磷酸混匀后加水定容至

..(1mol/L):50mL53.5mL,,1000mL。

322磷酸氢二铵溶液称取磷酸氢二铵加水溶解并定容至

..(1.5g/L):1.5g,1000mL。

323甲醇水溶液将甲醇和水按的体积比混合均匀

..-(10+90):10∶90。

324甲醇水溶液将甲醇和水按的体积比混合均匀

..-(40+60):40∶60。

33标准品

.

丙酸标准品号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的标

(C3H6O2),CAS:79-09-4,≥99.0%,

准品

。

34标准溶液的配制

.

341丙酸标准储备液称取精确至丙酸标准品用水溶解并转移至

..(10.0mg/mL):250.0mg(0.1mg),

1

GB5009120—2025

.

容量瓶中用水定容至刻度冰箱中保存有效期为个月

25mL,,4℃,6。

342丙酸标准中间液准确吸取标准储备液于容量瓶中用水稀释至

..(1.00mg/mL):5.00mL50mL,

刻度冰箱中保存有效期为个月

,4℃,3。

35材料

.

351固相萃取柱聚苯乙烯二乙烯苯亲水亲脂平衡型填料或等效柱

..:500mg/6mL,/。

352水相微孔滤膜和有机微孔滤膜

..:0.45μm。

4仪器和设备

41高效液相色谱仪配有紫外检测器或二极管阵列检测器

.:。

42天平感量和

.:0.0001g0.01g。

43超声波发生器

.。

44离心机转速不低于

.:4000r/min。

45组织捣碎机

.。

46水蒸气蒸馏装置

.:500mL。

47计精度为

.pH:0.01。

48固相萃取装置

.。

5分析步骤

51样品前处理

.

511样品制备

..

固体样品和半固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用液体样品摇匀后备用

;。

512试样处理

..

5121蒸馏法

...

准确称取精确至试样置于蒸馏瓶中加入水再用水冲洗容

25g(0.01g),500mL,100mL,50mL

器转移到蒸馏瓶中加磷酸溶液滴滴硅油进行水蒸气蒸馏将容量瓶

,,1mol/L20mL,2~3,,250mL

置于冰浴中作为吸收液装置待蒸馏至约时取出在室温下放置用磷酸溶液

,240mL,30min,1mol/L

调为左右加水定容至刻度摇匀经水相微孔滤膜过滤后待液相色谱测定

pH3,,,0.45μm,。

5122浸提法适用于面包糕点

...(、)

准确称取精确至试样至于烧杯中加水约加入磷酸溶液

5