GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.2282016

食品安全国家标准

食品中挥发性盐基氮的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.2282016

前言

本标准代替/—《肉与肉制品卫生标准的分析方法》、/—《水产

GBT5009.442003GBT5009.452003

》、/—《》

品卫生标准的分析方法GBT5009.472003蛋与蛋制品卫生标准的分析方法中的挥发性盐基氮

,/—《》。

测定部分代替SCT30322001水产品中挥发性盐基氮的测定

/—,:

本标准与GBT5009.442003相比主要修改如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定

———修改了标准的适用范围;

———/—《》()

整合了GBT5009.472003蛋与蛋制品卫生标准的分析方法中皮蛋松花蛋挥发性盐基

氮的测定方法;

———,;

增加了自动凯氏定氮仪法作为第二法

———改进了微量扩散法的操作方法。

Ⅰ

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GB5009.2282016

食品安全国家标准

食品中挥发性盐基氮的测定

1范围

本标准规定了食品中挥发性盐基氮的测定方法。

、()、、

本标准适用于以肉类为主要原料的食品动物的鲜冻肉肉制品和调理肉制品动物性水产品和

、()。

海产品及其调理制品皮蛋松花蛋和咸蛋等腌制蛋制品中挥发性盐基氮的测定

第一法半微量定氮法

2原理

,,

挥发性盐基氮是动物性食品由于酶和细菌的作用在腐败过程中使蛋白质分解而产生氨以及胺类

。,,,

等碱性含氮物质挥发性盐基氮具有挥发性在碱性溶液中蒸出利用硼酸溶液吸收后用标准酸溶液

滴定计算挥发性盐基氮含量。

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的三级水

3.1试剂

氧化镁()。

3.1.1MO

g

3.1.2硼酸(HBO)。

33

三氯乙酸()。

3.1.3CHClO

232

盐酸()或硫酸()。

3.1.4HClHSO

24

甲基红指示剂()。

3.1.5CHNO

151532

溴甲酚绿指示剂()或亚甲基蓝指示剂(·)。

3.1.6CHBrOSCHClNS3HO

211445161832

乙醇()。

3.1.795%CHOH

25

3.1.8消泡硅油。

3.2试剂配制

(/):,,。

3.2.1氧化镁混悬液10L称取10氧化镁加1000mL水振摇成混悬液

gg

(/):,。

3.2.2硼酸溶液20L称取20硼酸加水溶解后并稀释至1000mL

gg

(/):,。

3.2.3三氯乙酸溶液20L称取20三氯乙酸加水溶解后并稀释至1000mL

gg

(/)(/):/

3.2.4盐酸标准滴定溶液0.1000molL或硫酸标准滴定溶液0.1000molL按照GBT601

制备。

(/)(/):

3.2.5盐酸标准滴定溶液0.0100molL或硫酸标准滴定溶液0.0100molL临用前以盐酸标准滴

(/)(/)。

定溶液0.1000molL或硫酸标准滴定溶液0.1000molL配制

1

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GB5009.2282016

(/):,,。

3.2.6甲基红乙醇溶液1L称取0.1甲基红溶于95%乙醇用95%乙醇稀释至100mL

gg

(/):,,。

3.2.7溴甲酚绿乙醇溶液1L称取0.1溴甲酚绿溶于95%乙醇用95%乙醇稀释至100mL

gg

(/):,,。

3.2.8亚甲基蓝乙醇溶液1L称取0.1亚甲基蓝溶于95%乙醇用95%乙醇稀释至100mL

gg

:,

混合指示液份甲基红乙醇溶液与份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合也可用份甲基红乙醇

3.2.9152

溶液与份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。

1

4仪器和设备

:。

4.1天平感量为1mg

4.2搅拌机。

具塞锥形瓶:。

4.3300mL

:。

4.4半微量定氮装置如图A.1所示

吸量管:、、。

4.510.0mL25.0mL50.0mL

:,。

4.6微量滴定管10mL最小分度0.01mL

5分析步骤

5.1半微量定氮装置

。。

按图A.1安装好半微量定氮装置装置使用前做清洗和密封性检查

5.2试样处理

()、、、,,()、、、、

鲜冻肉去除皮脂肪骨筋腱取瘦肉部分鲜冻海产品和水产品去除外壳皮头部内脏骨

,,。。、、、、、。

刺取可食部分绞碎搅匀制成品直接绞碎搅匀肉糜肉粉肉松鱼粉鱼松液体样品可直接使用

()、、,,

皮蛋松花蛋咸蛋等腌制蛋去蛋壳去蛋膜按蛋水的比例加入水用搅拌机绞碎搅匀成匀

∶=2∶1

。(),、、、,,

浆鲜冻样品称取试样20g肉粉肉松鱼粉鱼松等干制品称取试样10g精确至0.001g液体样

,,,,

品吸取或置于具塞锥形瓶中准确加入水不时振摇试样在样液中分散

10.0mL25.0mL100.0mL

,。、(,/

均匀浸渍30min后过滤皮蛋咸蛋样品称取蛋匀浆15g计算含量时蛋匀浆的质量乘以23即为

),,,,

试样质量精确至0.001g置于具塞锥形瓶中准确加入100.0mL三氯乙酸溶液用力充分振摇

,。,

1min静置15min待蛋白质沉淀后过滤滤液应及时使用不能及时使用的滤液置冰箱内0℃~4℃

。、、,。

冷藏备用对于蛋白质胶质多粘性大不容易过滤的特殊样品可使用三氯乙酸溶液替代水进行实验

蒸馏过程泡沫较多的样品可滴加滴滴消泡硅油。

1~2

5.3测定

,,,

向接收瓶内加入硼酸溶液滴混合指示液并使冷凝管下端插入液面下准确吸取

10mL5

,,,

10.0mL滤液由小玻杯注入反应室以10mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室内随后塞紧棒状玻

。,,。

塞再向反应室内注入5mL氧化镁混悬液立即将玻塞盖紧并加水于小玻杯以防漏气夹紧螺旋

,。,,