GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定

ICS67040

C53霭黔

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.33-2003

代替GB/T5009.33-1996

食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定

Determinationofnitriteandnitrateinfoods

2003-08-11发布2004-01-01实施

中华人民共和国卫生部.*

中国国家标准化管理委员会认qJj

GB/T5009.33-2003

前言

本标准代替GB/T5009.33-1996《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法》。

本标准与GB/T5009.33-1996相比主要修改如下:

—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》;

—对方法的内容进行了修改;

—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了

修改。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准盐酸禁乙二胺法、锡柱法由卫生部食品卫生监督检验所、河南省食品卫生监督检验所、吉林

省卫生防疫站、青岛医学院负责起草

本标准示波极谱法由华中师范大学、湖北省食品卫生监督检验所、武汉同济医科大学负责起草。

本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。

GB/T5009.33-2003

食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定

范围

本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。

本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。亚硝酸盐方法检出限为1mg/kg,硝酸盐方法检

出限为1.4mg/kg,

盐酸蔡乙二胺法—亚硝酸盐测定

原理

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸蔡乙

二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。

.3主至段乳.，L勺3...试荆

亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氛化钾[R,Fe(CN),·3H}01，用水溶解，并稀释至1000mLo

乙酸锌溶液:称取220.0g乙酸锌〔Zn(CH,COO),·2Hz0]，加30mL冰乙酸溶于水，并稀释

月︺1.

000mL,

饱和硼砂溶液:称取5.0g硼酸钠(Na,B,O,"IOHiO),溶于100mL热水中，冷却后备用

，对氨基苯磺酸溶液((4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20盐酸中，置棕色瓶中混

匀，避光保存

3.5盐酸蔡乙二胺溶液((2g/L):称取。.2g盐酸蔡乙二胺，溶解于100mL水中，混匀后，置棕色瓶中，

避光保存。

3.6亚硝酸钠标准溶液:准确称取。.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移人

500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于200pg的亚硝酸钠。

3.7亚硝酸钠标准使用液:临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀

释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0pg亚硝酸钠。

4仪器

4.1小型纹肉机。

4.2分光光度计。

5分析步骤

5.1试样处理

称取5.0g经绞碎混匀的试样，置于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和液，搅拌均匀，以70℃左

右的水约300mL将试样洗人500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温，然后一面

转动，一面加人5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加人5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇

匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用

5.2测定

吸取40.0mL上述滤液于50mL带塞比色管中，另吸取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,

2.00,2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于。,1,2,3,4,5,7.5,10,12.5I}g亚硝酸钠)，分别置于