GB/T 5009.219-2008 粮谷中矮壮素残留量的测定

ICS67.040

C53

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.219—2008

粮谷中矮壮素残留量的测定

Determinationoftheresiduesofchlorcholinechlorideincereals

2008-12-03发布2009-03-01实施

发布

GB/T5009.219—2008

本标准附录A为资料性附录。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:李立、隋涛、王洪来、孙军、王洪兵、储晓刚。

T

GB/T5009.219—2008

粮谷中矮壮素残留量的测定

1范围

本标准规定了粮谷中矮壮素残留量的测定方法。

本标准适用于玉米、养麦中矮壮素残留量的测定。

本标准对玉米、养麦中矮壮素残留的检出限为0.01mg/kg,线性范围为0.005mg/L~

1.00mg/Lo

2原理

根据矮壮素的溶解性用甲醇提取试样，提取液经氧化铝柱净化，与苯硫钠反应生成衍生物后，用配

有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)测定，外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为一级水(电导率25<0.01mS/m)o

3.1无水硫酸钠(Na2SO4)：于650C灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用。

3.2中性氧化铝(A12()h)：650C灼烧4h,贮于密封容器中，使用前在130C下烘2h,贮于干燥器内冷

却备用。

3.3苯硫钠(C(sHsSNa)o

3.4甲醇(CH40)o

3.52-丁酮(C4HaO)o

3.66mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液:称取0.6g苯硫钠于具塞三角瓶中，加入100mL经无水硫酸钠

脱水的2-丁酮。

3.7矮壮素(C5HI3NC12)标准品：纯度>98.0%,CAS为999-81-5。

3.8矮壮素标准溶液：准确称取适量的矮壮素标准品，精确至0.0001g,用甲醇配制成浓度为

100mg/L的标准储备液，根据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准溶液，保存于4C冰箱中，可使用

90d。

4仪器

4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(EI源)。

4.2超声波提取器。

4.3中性氧化铝柱：12.5cmX1.5cm(内径)，具砂芯，柱内装3cm高的中性氧化铝。

4.4离心管：5mL,具磨口塞。

4.5旋转蒸发器。

5分析步骤

5.1提取

称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样20g(精确至0.01g)于250mL具塞锥形瓶中，加入60mL

甲醇，于超声波提取器上提取20min,提取液经2g无水硫酸钠过滤。分别2次用20mL甲醇洗具塞锥