GB/T 5009.30-2003 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定

ICS67.040

C53荡黯

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.30-2003

代替GB/T5009.30-1996

食品中叔丁基轻基茵香醚(BHA)与

296一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定

Determinationofbutylatedhydroxyanisole

andbutylatedhydroxytolueneinfoods

2003-08-11发布2004-01-01实施

中华人民共和国卫生部分六

中国国家标准化管理委员会”-1

GB/T5009.30-2003

目If吕

本标准代替GB/T5009.30-1996《食品中叔丁基轻基茵香醚(BHA)与2,6一二叔丁基对甲酚

(BHT)的测定方法》。

本标准与GB/T5009.30-1996相比主要修改如下:

—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食《品中叔丁基经基茵香醚(BHA)与2,6一二叔丁

基对甲酚(BHT)的测定》;

—按照GB/T20001.4-2001((标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了

修改。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准第一法由江苏省卫生防疫站负责起草。

本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、邯郸市卫生防疫站负责起草。

本标准第三法由上海市卫生防疫站负责起草。

本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。

GB/T5009.30-2003

食品中叔丁基经基茵香醚(BHA)与

2,6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定

范围

本标准规定了糕点和植物油等食品中BHA,BHT的测定方法。

本标准适用于糕点和植物油等食品中BHA,BHT的测定。

本方法检出限:气相色谱法检出量为2.0ug，油脂取样量为。.50g时检出浓度为4.0mg/kg。比

色法检出量为10.0Kg，油脂取样量为。.25g时检出浓度为4.0mg/kg。气相色谱法最佳线性范围:

0.0kg-100.0ug.

第一法气相色谱法

原理

试样中的叔丁基经基菌香醚(BHA)和2,6一二叔丁基对甲酚(BHT)用石油醚提取，通过层析柱使

BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高

比较定量。

3试荆

31石油醚:沸程30-C-600C,

23二抓甲烷，分析纯。

33二硫化碳，分析纯。

43无水硫酸钠，分析纯。

35硅胶G:60目一80目于120℃活化4h放干燥器备用。

63弗罗里矽土(Florisil):60目一80目于1200C活化4h放干燥器中备用。

37BHA,BHT混合标准储备液:准确称取BHA,BHT(纯度为99.oy,)各0.1g混合后用二硫化碳

溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液分别为每毫升含1.0mgBHA,BHT，置冰箱保存。

3.8BHA,BHT混合标准使用液:吸取标准储备液4.0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至

100mL容量瓶中，此溶液分别为每毫升含0.040mgBHA,BHT，置冰箱中保存。

4仪器

4.1气相色谱仪:附FID检测器。

4.2蒸发器:容积200mLo

4.3振荡器。

4.4层析柱:1cmX30cm玻璃柱，带活塞。

4.5气相色谱柱:柱长1.5m，内径3mm的玻璃柱内装涂质量分数为10%的QF-1GasChromQ

(80目~100目)。

试样处理

5.1试样的制备

称取500g含油脂较多的试样，含油脂少的试样取1000g,然后用对角线取四分之二或六分之二，

或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。

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GB/T5009.30-2003

52脂肪的提取

5.2.1含油脂高的试样(如桃酥等):称取50g,混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油

醚(沸程为300C--600C)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。

5.2.2含油脂中等的试样(如蛋糕、江米条等):称取100g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶

中，加100mL-200mL石油醚(沸程为300C^-600C)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残

留脂肪备用。

5.2.3含油脂少的试样(如面包、饼干等):称取2508-300g,混合均匀后，于500mL具塞锥形瓶中，

加人适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂残留脂肪备用。

分析步骤

6.1试样的制备

6.1.1层析柱的制备:于层析柱底部加人少量玻璃棉，少量无水硫酸钠，将硅胶一弗罗里矽土((6十4)共

10g，用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加人少量无水硫酸钠。

6.1.2试样制备:称取5.2制备的脂肪。.50g^-1.00g，用25mL石油醚溶解移人6.1.1的层析柱上，

再以100ml二氯甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2.0ml，该溶液

为待测溶液。

6.1.3植物油试样的制备:称取混合均匀试样2.00g，放人50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移

到6.1.1层析柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中，并转移到层析柱，用100mL二抓甲烷分五

次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干，用二硫化碳定容至2.0mL，该溶液为待测溶液。

6.2测定

注人气相色谱3.0IL标准使用液，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3。uL试样待测

溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。

6.3结果计算

待测溶液BHA(或BHT)的质量按式(1)进行计算。

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