GB 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定

中华人民共和国国家标准

—

GB5009.2252016

食品安全国家标准

酒中乙醇浓度的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

—

GB5009.2252016

前言

本标准代替/—《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》、/—《酒

GBT5009.482003GBT394.22008

》、/—《》、/—《、

精通用分析方法GBT49282008啤酒分析方法GBT150382006葡萄酒果酒通用分析方

》、/—《》、/—《》、/—《》、

法GBT103452007白酒分析方法GBT136622008黄酒GBT118562008白兰地

/—《》、/—《()》

威士忌伏特加俄得克共项国家标准中有关酒精度的

GBT118572008GBT1185820089

测定方法。

/—,:

本标准与GBT5009.482003相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定

———修改了标准的范围;

———、。

增加了密度瓶法气相色谱法和数字密度计法

Ⅰ

—

GB5009.2252016

食品安全国家标准

酒中乙醇浓度的测定

1范围

、、。

本标准规定了酒精蒸馏酒发酵酒和配制酒中酒精度的测定方法

、、。:

本标准适用于酒精蒸馏酒发酵酒和配制酒中酒精度的测定其中第一法密度瓶法适用于蒸馏

、,、(),

酒发酵酒和配制酒第二法酒精计法适用于酒精和蒸馏酒发酵酒和配制酒除啤酒外第三法气相色

、,、、。

谱法适用于葡萄酒果酒和啤酒第四法数字密度计法适用于啤酒白兰地威士忌和伏特加

第一法密度瓶法

2原理

,(),

以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质用密度瓶法测出试样酒精水溶液20℃时的密度查附录

,,。

A求得在20℃时乙醇含量的体积分数即为酒精度

3仪器和设备

:。

3.1分析天平感量0.0001g

全玻璃蒸馏器:。

3.2500mL

:。

3.3恒温水浴控温精度±0.1℃

附温度计密度瓶:或。

3.425mL50mL

4分析步骤

4.1试样制备

、()

4.1.1蒸馏酒发酵酒和配制酒样品制备不包括啤酒和起泡葡萄酒

、,(),

用一洁净干燥的容量瓶准确量取样品液温于蒸馏瓶中用

100mL20℃100mL500mL

,,(),,

50mL水分三次冲洗容量瓶洗液并入500mL蒸馏瓶中加几颗沸石或玻璃珠连接蛇形冷凝管以

(),(),,

取样用的原容量瓶作接收器外加冰浴开启冷却水冷却水温度宜低于15℃缓慢加热蒸馏收集馏

。,,,,,,。

出液当接近刻度时取下容量瓶盖塞于20℃水浴中保温30min再补加水至刻度混匀备用

4.1.2啤酒和起泡葡萄酒样品制备

4.1.2.1样品去除二氧化碳

,,、

在保证样品有代表性不损失或少损失酒精的前提下用振摇超声波或搅拌等方式除去酒样中的

。:

二氧化碳气体样品去除二氧化碳有两种方法

):,,

a第一法将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL倒入1000mL锥形瓶中加橡皮塞在恒温

1

—

GB5009.2252016

,,(“”),。,。

室内轻轻摇动开塞放气开始有砰砰声盖塞反复操作直至无气体逸出为止用单层

()。

中速干滤纸漏斗上面盖表面玻璃过滤

):,

b第二法采用超声波或磁力搅拌法除气将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL移入带排气

,(),(),

塞的瓶中置于超声波水槽中或搅拌器上超声或搅拌一定时间后用单层中速干滤纸过

()。

滤漏斗上面盖表面玻璃

:,,()。

注要通过与第一法比对使其酒精度测定结果相似以确定超声或搅拌时间和温度

,,,,

试样去除二氧化碳后收集于具塞锥形瓶中温度保持在15℃~20℃密封保存限制在2h内

使用。

4.1.2.2样品蒸馏

同4.1.1。

4.2试样溶液的测定

,。,()。

4.2.1将密度瓶洗净并干燥带温度计和侧孔罩称量重复干燥和称重直至恒重m

,,

4.2.2取下带温度计的瓶塞将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中插上带温度计的瓶塞

(),,

瓶中不得有气泡立即浸入20.0℃±0.1℃的恒温水浴中待内容物温度达20℃并保持20min不变

,,,,,

后用滤纸快速吸去溢出侧管的液体使侧管的液面和侧管管口齐平立即盖好侧孔罩取出密度瓶用

,()。

滤纸擦干瓶外壁上的水液立即称量m1

,,,(),

将水倒出先用无水乙醇再用乙醚冲洗密度瓶吹干或于烘箱中烘干用试样馏出液反复冲洗密

,。,()。

度瓶次次然后装满按照操作称量

3~54.2.2m

2

5分析结果的表述

20

()(),()():

样品在的密度按式计算空气浮力校正值按式计算

20℃201A2

ρ

mmA

-+

202…………()

=×1

200

ρρ

mmA

-+

1

mm

-

1

…………()

A=×2

u

ρ

997.0

式中:

20———,(/);

20样品在20℃时的密度单位为克每升gL

ρ

———时蒸馏水的密度(/);

20℃998.20L

0g

ρ

———,();

m220℃时密度瓶和试样的质量单位为克g

———,();

m密度瓶的质量单位为克g

A———空气浮力校正值;

———,();

m120℃时密度瓶与水的质量单位为克g

———干燥空气在、时的密度(/);

20℃1013.25hPa≈1.2L

ug

ρ

———,(/)。

997.0在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差单位为克每升gL

20,,,“”。

根据试样的密度查附录求得酒精度以体积分数表示

20A%vol

ρ

,。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留至小数点后一位

6精密度

;

啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%vol其他样品在重

2

—

GB5009.2252016

复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过。

0.5%vol

第二法酒精计法

7原理

,,,

以蒸馏法去除样品中不挥发性物质用酒精计测得酒精体积分数示值按附录进行温度校正求

B

,。

得在20℃时乙醇含量的体积分数即为酒精度

8仪器和设备

:。

8.1精密酒精计分度值为0.1%vol

全玻璃蒸馏器:,。

8.2500mL1000mL

9分析步骤

9.1试样制备

9.1.1蒸馏酒

同4.1.1。

9.1.2酒精

、,,。

用一洁净干燥的100mL容量瓶准确量取样品100mL备用

()

9.1.3发酵酒不包括啤酒及配制酒

、,()(

用一洁净干燥的200mL容量瓶准确量取200mL具体取样量应按酒精计的要求增减样品液

),。

温于或蒸馏瓶中以下操作同

20℃500mL1000mL4.1.1

9.2试样溶液的测定

9.2.1酒精和蒸馏酒

()()、,,,

将试样液9.1.1或酒精9.1.2注入洁净干燥的100mL量筒中静置数分钟待酒中气泡消失后

、,,,,,,

放入洁净擦干的酒精计再轻轻按一下不应接触量筒壁同时插入温度计平衡约5min水平观测

,。

读取与弯月面相切处的刻度示值同时记录温度

()

9.2.2发酵酒不包括啤酒及配制酒

()、,,,、

将试样液9.1.3注入洁净干燥的200mL量筒中静置数分钟待酒中气泡消失后放入洁净擦

,,,,,,

干的酒精计再轻轻按一下不应接触量筒壁同时插入温度计平衡约5min水平观测读取与弯月面

,。

相切处的刻度示值同时记录温度

10分析结果的表述

,,,“”。

根据测得的酒精计示值和温度查附录换算成时样品的酒精度以体积分数表示

B20℃%vol

3

—

GB5009.2252016

,。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留至小数点后一位

11精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过。

0.5%vol

第三法气相色谱法

12原理

,,

试样进入气相色谱仪中的色谱柱时由于在气固两相中吸附系数不同而使乙醇与其他组分得以分

,,,,。

离利用氢火焰离子化检测器进行检测与标样对照根据保留时间定性利用内标法定量

13试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

13.1标准品

():。

13.1.1乙醇CHO纯度≥99.0%

26

[()]:。

13.1.2正丁醇CHCHOH纯度≥99.0%

323

():。

甲基戊醇纯度

13.1.34--2-CHO≥99.0%

614

13.2标准溶液配制

:,、、、、

乙醇标准系列工作液取个容量瓶分别吸入

5100mL2.00mL3.00mL4.00mL5.00mL7.00mL

,,,。

乙醇用水定容至刻度混匀该溶液用于标准曲线的绘制

14仪器和设备

:()。

14.1气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器FID

:,()()(

气相色谱柱固定相目目或

14.2Chromosorb103177m80~250m602m×2mm3m×

μμ

3mm)或使用同等分析效果的其他色谱柱。

15分析步骤

15.1试样制备

15.1.1啤酒

(),,

取除去二氧化碳的啤酒样品于容量瓶中加入内标正丁醇

10.0mL4.1.2.110mL0.50mL

混匀。

15.1.2葡萄酒

(),(),

取葡萄酒蒸馏液准确稀释倍或根据酒精度适当稀释然后吸取稀释后的样

4.1.1410.0mL

,,。

品于容量瓶中加入内标甲基戊醇混匀

10mL0.20mL4--2-

4

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GB5009.2252016

15.2仪器参考条件

柱温:。

15.2.1200℃

气化室和检测器温:。

15.2.2240℃

():/。

15.2.3载气高纯氮流量40mLmin

氢气流量:/。

15.2.440mLmin

空气流量:/。

15.2.5500mLmin

进样量:。

15.2.61.0L

μ

:,,。

注应根据不同仪器通过实验选择最佳色谱条件以使乙醇和内标组分获得完全分离

15.3标准曲线的制作

(),

分别吸取不同浓度的乙醇标准系列工作液各于个容量瓶中分别加入

13.210.0mL510mL

()()。,

正丁醇啤酒分析或甲基戊醇葡萄酒分析混匀按照的色谱条件测定

0.50mL0.20mL4--2-15.2

,(),。

以乙醇浓度为横坐标以乙醇和内标峰面积的比值或峰高比值为纵坐标绘制工作曲线

:,,。

注所用乙醇标准溶液应当天配制与使用每个浓度至少要做两次取平均值作图或计算

15.4试样溶液的测定

,,,

按照15.2的仪器参考条件将试样溶液注入气相色谱仪中得到样品中乙醇和内标峰面积的比值

由标准工作曲线计算测试液中乙醇的浓度。

16分析结果的表述

():

试样中乙醇含量按式计算

3

…………()

XC3

=×f

式中:

———,();

X试样中乙醇的含量以体积分数%vol表示

———,();

C试样测定液中乙醇的含量以体积分数%vol表示

f———试液稀释倍数。

,。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留至小数点后一位

17精密度

;

啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%vol其他样品在重

复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过。

0.5%vol

第四法数字密度计法

18原理

,,

将试样注入形管通过在时与两个标准的振动频率比较而求得其密度计算出样品在

U20℃

,。

20℃时乙醇含量的体积分数即酒精度

5

—

GB5009.2252016

19仪器和设备

19.1数字密度计。

:。

19.2恒温水浴控温精度±0.02℃

注射器:。

19.310mL

20分析步骤

20.1试样制备

、

20.1.1白兰地威士忌和伏特加样品制备

同4.1.1。

20.1.2啤酒样品制备

同4.1.2。

()

20.2仪器的校正可根据各仪器说明书进行校正

()(、)“”。

在下观察和记录形管洁净干燥中空气的值将注射器与形管上端出

20.00±0.02℃UTU

,、、,

口处的塑料管连上把形管下方入口处的塑料管浸入新煮沸冷却膜过滤后重蒸水中将形管中

UU

(),(),“”

注满水要求无气泡当水温达到恒定温度20.00±0.02℃时显示T值在2min~3min内不变化

,、。

时读数记录

()():

装置的和常数按式和式计算

αβ45

22…………()

水空气

αTT4

=-

2…………()

β=T空气5

式中:

α———仪器校正过程的常数;

T———振荡周期;

β———仪器校正过程的常数。

,(),。

将常数和输入仪器的记忆单元重新将开关置于密度档检查水的密度读数倒出形管

αβρU

,,。()()。

中的水干燥后检查空气密度其值应分别为1.0000水的密度和0.0000空气的密度若显示的

,、“”。

数值在小数点后第位差值大于则需要重新检查恒温水浴的温度和水空气的值

51T

20.3试样溶液的测定

()(),(

将试样蒸馏液注满形管要求无气泡直到试样液温度与水浴温度达到平衡

20.1U2min~

),。

3min时记录试样的密度

21分析结果的表述

,,,。

根据仪器测定的密度查附录求得样品在时酒精度以体积分数表示

A20℃%vol

,。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留至小数点后一位

22精密度

;

啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%vol其他样品在重

复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过。

0.5%vol

6

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GB5009.2252016

附录

A

()()

酒精水溶液密度与酒精度乙醇含量对照表20℃

()。

酒精水溶液密度与酒精度乙醇含量对照表见表A.1

()()

表A.1酒精水溶液密度与酒精度乙醇含量对照表20℃

密度酒精度密度酒精度密度酒精度

g/L%volg/L%volg/L%vol

998.200.00997.430.51996.681.01

998.180.01997.420.52996.661.02

998.160.03997.400.53996.641.04

998.140.04997.380.54996.621.05

998.120.05997.360.56996.611.06

998.100.06997.340.57996.591.07

998.080.08997.320.58996.571.09

998.070.09997.300.59996.551.10

998.050.10997.280.61996.531.11

998.030.11997.260.62996.511.12

998.010.13997.240.63996.491.14

997.990.14997.230.64996.481.15

997.970.15997.210.66996.461.16

997.950.16997.19