GB 5009.84-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定

中华人民共和国国家标准

—

GB5009.842016

食品安全国家标准

食品中维生素的测定

B1

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

—

GB5009.842016

前言

/—《()》、—《

本标准代替GBT5009.842003食品中硫胺素维生素B的测定GB5413.112010食品安

1

全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素的测定》、/—《谷物中维生素的测定》、

BGBT76282008B

11

/—《肉与肉制品维生素含量测定》。

GBT9695.272008B

1

/—,:

本标准与GBT5009.842003相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中维生素的测定

B

1

———,,;

增加了高效液相色谱法作为第一法将荧光光度法作为第二法

———,;

修改了检出限的表达增加了方法的定量限

———增加了人造沸石预处理中氯离子的定性鉴别方法;

———,;

增加了溴甲酚绿为指示剂时溶液颜色的变化特征

———()();

删去了图反应瓶和图盐基交换管结构图

12

———增加了人造沸石以湿重表示时的称取量。

Ⅰ

—

GB5009.842016

食品安全国家标准

食品中维生素的测定

B1

1范围

、。

本标准规定了高效液相色谱法荧光光度法测定食品中维生素的方法

B

1

本标准适用于食品中维生素含量的测定。

B

1

第一法高效液相色谱法

2原理

、,,,,

样品在稀盐酸介质中恒温水解中和再酶解水解液用碱性铁氰化钾溶液衍生正丁醇萃取后经

,,。

反相色谱柱分离用高效液相色谱荧光检测器检测外标法定量

C-

18

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

正丁醇()。

3.1.1CHCHCHCHOH

3222

铁氰化钾[()]。

3.1.2KFeCN

36

氢氧化钠()。

3.1.3NaOH

盐酸()。

3.1.4HCl

乙酸钠(·)。

3.1.5CHCOONa3HO

32

冰乙酸()。

3.1.6CHCOOH

3

():。

3.1.7甲醇CHOH色谱纯

3

五氧化二磷()或者氯化钙()。

3.1.8POCaCl

252

:,()/。

木瓜蛋白酶应不含维生素酶活力活力单位

3.1.9B≥800Umg

1

:,/。

淀粉酶应不含维生素酶活力

3.1.10B≥3700Ug

1

3.2试剂配制

(/):,,。。

3.2.1铁氰化钾溶液20L称取2铁氰化钾用水溶解并定容至100mL摇匀临用前配制

gg

(/):,,。

3.2.2氢氧化钠溶液100L称取25氢氧化钠用水溶解并定容至250mL摇匀

gg

:,。。

3.2.3碱性铁氰化钾溶液将5mL铁氰化钾溶液与200mL氢氧化钠溶液混合摇匀临用前配制

(/):,,。

3.2.4盐酸溶液0.1molL移取8.5mL盐酸加水稀释至1000mL摇匀

(/):/,,。

3.2.5盐酸溶液0.01molL量取0.1molL盐酸溶液50mL用水稀释并定容至500mL摇匀

(/):,,

乙酸钠溶液称取乙酸钠加水溶解用冰乙酸调为

3.2.60.05molL6.80g900mLpH4.0~

,。。

5.0之间加水定容至1000mL经0.45m微孔滤膜过滤后使用

μ

1

—

GB5009.842016

(/):,,。

3.2.7乙酸钠溶液2.0molL称取27.2g乙酸钠用水溶解并定容至100mL摇匀

:、,,,,

3.2.8混合酶溶液称取1.76g木瓜蛋白酶1.27g淀粉酶加水定容至50mL涡旋使呈混悬状液体

。。

冷藏保存临用前再次摇匀后使用

3.3标准品

:(·)),:,。

维生素标准品盐酸硫胺素纯度

BCHClNOSHClCAS67-03-8≥99.0%

112174

3.4标准溶液配制

(/):

维生素标准储备液准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥的盐酸硫胺

3.4.1B500mL24h

1μg

(),、/

素标准品56.1mg精确至0.1mg相当于50mg硫胺素用0.01molL盐酸溶液溶解并定容至100

,。,。

摇匀置于冰箱中保存期为个月

mL0℃~4℃3

(/):,

维生素标准中间液准确移取标准储备液用水稀释并定容至

3.4.2B10.0mL2.00mL

1μg

,。。

100mL摇匀临用前配制

:、、、、,

维生素标准系列工作液吸取维生素标准中间液

3.4.3BB0L50.0L100L200L400L

11μμμμμ

,,,/,/,

用水定容至标准系列工作液中维生素的浓度分别为

800L1000L10mLB0mL0.0500mL

μμ1μgμg

/,/,/,/,/。临用时配制。

0.100mL0.200mL0.400mL0.800mL1.00mL

μgμgμgμgμg

4仪器和设备

,。

4.1高效液相色谱仪配置荧光检测器

:。

4.2分析天平感量为0.01g和0.1mg

:/。

4.3离心机转速≥4000rmin

:。

4.4H计精度0.01

p

(/)。

4.5组织捣碎机最大转速不低于10000rmin

4.6电热恒温干燥箱或高压灭菌锅。

5分析步骤

5.1试样的制备

:,。

5.1.1液体或固体粉末样品将样品混合均匀后立即测定或于冰箱中冷藏

、:(),,

5.1.2新鲜水果蔬菜和肉类取500g左右样品肉类取250g用匀浆机或者粉碎机将样品均质后

,。

制得均匀性一致的匀浆立即测定或者于冰箱中冷冻保存

:,,

5.1.3其他含水量较低的固体样品如含水量在15%左右的谷物取100g左右样品用粉碎机将样品

,,。

粉碎后制得均匀性一致的粉末立即测定或者于冰箱中冷藏保存

5.2试样溶液的制备

5.2.1试液提取

()(

称取3~5精确至0.01固