GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定

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中华人民共和国国家标准

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GB5009.2512016

食品安全国家标准

食品中,丙二醇的测定

12-

2016-08-30发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.2512016

前言

本标准代替/—《食品中,丙二醇的测定》、/—《乳与乳制品中,

GBT23813200912-NYT166220081

丙二醇的测定气相色谱法》。

2-

/—,:

本标准与GBT238132009相比主要变化如下

———“,”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中丙二醇的测定

12-

———增加了奶片的前处理方法;

———、、、;

修改了乳粉黄油奶油液体乳的前处理方法

———增加了方法的定量限。

Ⅰ

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GB5009.2512016

食品安全国家标准

食品中,丙二醇的测定

12-

1范围

本标准规定了用气相色谱法和气相色谱质谱法测定食品中,丙二醇含量的方法。

-12-

、、、、、、、、、

本标准第一法适用于糕点膨化食品奶油干酪豆制品奶片生湿面制品冷冻饮品液体乳植

、、、,;、、、、

物蛋白饮料乳粉黄油奶油中丙二醇含量的测定第二法适用于糕点膨化食品干酪豆制品

12-

、,。

奶片生湿面制品中丙二醇含量的测定

12-

第一法气相色谱法

2原理

,,,。,

试样中丙二醇用无水乙醇提取提取液过滤后采用气相色谱法测定保留时间定性外标法

12-

定量。

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的二级水

3.1试剂

无水乙醇()。

3.1.1CHOH

25

3.1.2海砂。

乙腈()。

3.1.3CHCN

3

正己烷[()]。

3.1.4CHCHCH

3243

3.2试剂配制

:,,,,

3.2.1正己烷饱和乙腈溶液取相同体积的乙腈和正己烷置于分液漏斗中振荡静置分层取下层

溶液。

:,,,,

3.2.2乙腈饱和正己烷溶液取相同体积的乙腈和正己烷置于分液漏斗中振荡静置分层取上层

溶液。

,丙二醇标准品()

3.312-CHOHCHOHCH

23

纯度≥99.9%。

3.4标准溶液配制

,(/):,(),

丙二醇标准储备溶液准确称取丙二醇标准样品精确到

3.4.112-10.0mmL12-10.0001

ggg

,,,/。

用无水乙醇溶解并转移至容量瓶中定容至刻度此溶液丙二醇质量浓度为

100mL12-10.0mmL

g

1

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GB5009.2512016

,。

贮存于冰箱中有效期个月

4℃3

,:,,,

丙二醇标准系列工作溶液准确吸取丙二醇标准储备溶液用无水乙醇逐级稀释配制

3.4.212-12-

成质量浓度为/、/、/、/、/、/的,丙

0.00mL2.00mL5.00mL10.0mL20.0mL50.0mL12-

μgμgμgμgμgμg

。。

二醇标准系列溶液临用时配制

4仪器和设备

():()。

4.1气相色谱仪GC配有氢火焰离子化检测器FID

:。

4.2分析天平感量0.01g和0.0001g

4.3粉碎机。

4.4旋涡混合器。

4.5回旋振荡器。

:/。

4.6离心机转速≥8000rmin

5分析步骤

5.1试样制备

、、、、

5.1.1糕点膨化食品干酪豆制品奶片

,(),

试样用粉碎机粉碎准确称取混匀试样5g精确到0.01g至100mL具塞锥形瓶中加入50.0mL

,,,

无水乙醇涡旋混匀2min后振荡提取40min静置1h后用0.45m有机相滤膜过滤所得滤液进气

μ

相色谱仪分析。

5.1.2生湿面制品

,(),(

试样用粉碎机粉碎准确称取混匀试样2g精确到0.01g于研钵中加适量的海砂海砂与样品质

),,,

量比约到研磨成干粉状全部转移至具塞锥形瓶中加入无水乙醇涡旋

3∶14∶1100mL50.0mL

,,。

混匀2min后振荡提取40min静置1h后用