GB/T 5009.21-2003 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定

ICS67.040

C53巧8

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.21-2003

代替GB/T5009.21-1996

粮、油、菜中甲蔡威残留量的测定

Determinationofcarbarylresiduesincereals,oilsandvegetables

2003-08-11发布2004-01-01实施

中华人民共和国卫生部**

中国国家标准化管理委员会‘’.‘

GB/T5009.21-2003

前言

本标准代替GB/T5009.21-1996((粮、油、菜中西维因残留量的测定方法》。

本标准与GB/T5009.21-1996相比主要修改如下:

—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《粮、油、菜中甲蔡威残留量的测定》;

—按照GB/T20001.4-2001标《准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了

修改。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准第一法由浙江省粮食科学研究所负责起草。

本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责

起草。

本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。

GB/T5009.21-2003

粮、油、菜中甲蔡威残留，的测定

范围

本标准规定了粮食、油、油料及蔬菜中甲蔡威残留量的测定方法。

本标准适用于粮食、油、油料及蔬菜中甲蔡威残留量的测定。

本方法检出限:高效液相色谱法为0.5mg/kg;比色法为10kg;当取样量为2g时，检出浓度

为5mg/kg.

第一法高效液相色谱法

原理

含有甲蔡威的粮食经提取、弗罗里硅土净化后，浓缩，定容作为测定溶液，取一定量注人高效液相色

谱仪，经分离用紫外280nm检测器检测，与标准系列比较定量。

八

J试荆

八1

j:苯

二曰L八乙睛.

川甲醇。

43二氯甲烷。

35无水硫酸钠:120℃干燥4h,

弗罗里硅土:120℃干燥4h，加人质量分数为6%的蒸馏水，摇匀，放置过夜后使用。

甲禁威标准溶液的配制:准确称取甲蔡威标准品(carbarye,99.3写)，用甲醇溶解并配制成

mg/mL的标准储备液，储于冰箱中，使用时用甲醇稀释成10}4g/mL的标准使用液。

4仪器

4.1高效液相色谱仪:带紫外检测器

4.2溶剂过滤器。

4.3超声波仪。

4.4KD浓缩器或旋转式蒸发器。

分析步骤

5.1提取

称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中，准确加人50mL苯，浸泡过

夜，次日振荡提取1h，提取液过滤。

5.2净化

取直径1.5cm层析柱，先装脱脂棉少许。柱两头装2cm高无水硫酸钠，中间装6g弗罗里硅土。

装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋，弃去预淋液，然后将5mL-10mL试样提取液倒人层析柱，用

70mL=氯甲烷少量多次淋洗，收集全部淋洗液，用KD浓缩器进行浓缩至近干(水浴温度300C)，然后

用甲醇溶解残余物，并定容至5mL。定容后经。.45lcm微孔滤膜过滤后，取10KL滤液注入高效色谱

进行分离、检测。

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GB/T5009.21-2003

5.3液相色谱测定参考条件

5.3.1色谱