GB 5009.202-2016 食品安全国家标准 食用油中极性组分(PC)的测定

中华人民共和国国家标准

—

GB5009.2022016

食品安全国家标准

食用油中极性组分()的测定

PC

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

—

GB5009.2022016

前言

本标准代替/—《食用植物油煎炸过程中的极性组分()的测定》。

GBT5009.2022003PC

/—,:

本标准与GBT5009.2022003相比主要变化如下

———“()”;

标准名称改为食品安全国家标准食用油中极性组分的测定

PC

———修改了检测范围;

———增加了制备型快速柱层析法为第一法;

———,。

对原有的柱层析法进行了修改并作为第二法

Ⅰ

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GB5009.2022016

食品安全国家标准

食用油中极性组分()的测定

PC

1范围

本标准规定了食用动植物油脂中极性组分()的测定方法。

PC

本标准适用于各类食用动植物油脂中的极性组分()含量的测定。

PC

第一法制备型快速柱层析法

2原理

,,

通过制备型快速柱层析技术的分离油脂试样被分为非极性组分和极性组分两部分其中非极性组

,。

分首先被洗脱并蒸干溶剂后称重油脂试样扣除非极性组分的剩余部分即为极性组分

3试剂和材料

:,,/。

注除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

(),,。

3.1.1乙醚CHO使用前在低温环境中放置数小时使其温度控制在10℃~18℃之间

410

,,,

3.1.2石油醚30℃~60℃沸程使用前在低温环境中放置数小时使其温度控制在10℃~18℃

之间。

(),,。

3.1.3丙酮CHO使用前在低温环境中放置数小时使其温度在10℃~18℃之间

36

三氯甲烷()。

3.1.4CHCl

3

冰醋酸()。

3.1.5CHO

242

乙醇()。

3.1.695%CHO

26

磷钼酸(··)。

3.1.7HPO12MoO24HO

3432

(),,。

3.1.8无水硫酸钠NaSO在105℃~110℃条件下充分烘干然后装入密闭容器冷却并保存

24

3.2试剂配制

:,,

非极性组分洗脱液石油醚乙醚的石油醚中加入的乙醚充分混

3.2.1+=87+13870mL130mL

,。

匀用时现配

:,,,

极性组分洗脱液丙酮乙醚的乙醚中加入的丙酮充分混匀用时

3.2.2+=40+60600mL400mL

现配。

:,

薄层色谱展开剂石油醚乙醚冰醋酸的石油醚中加入的乙醚和

3.2.3++=70+30+270mL30mL

,,。

2mL的冰醋酸充分混匀用时现配

:,

3.2.4薄层色谱显色剂首先将100g的磷钼酸固体先完全溶解于适量的95%乙醇中然后再用95%

,。

乙醇稀释至1L最后分装入喷雾瓶中

1

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GB5009.2022016

3.3材料

:,

3.3.1食用油极性组分快速分离制备色谱柱内填装20g粒径为40m~60m的无定形活化硅胶

μμ

,(),,。

柱内径2.6cm柱体长10.4cm不含两端柱头柱外壳为聚丙烯制成铝箔密封包装

:、,

薄层色谱层析板长宽的玻璃板上涂一层厚的硅胶

3.3.2200mm100mm0.21mm~0.27mm60

(;//;2/2/)

粒径为10m~12m孔体积0.74mL~0.84mL比表面积480m~540m或其他等效

μμgggg

,。

硅胶且不含任何的荧光指示剂

:,。

3.3.3薄层色谱点样毛细管长100mm内径0.3mm

4仪器和设备

,。

4.1500mL圆底或平底烧瓶标准磨口

:、、

4.2食用油极性组分制备型快速柱层析系统配置二元无阀计量泵紫外检测器全自动二维馏分收集

、。

器实时监测系统和溶剂温度控制系统

4.3旋转蒸发仪。

:。

4.4天平感量至少达到0.001g

4.5真空恒温干燥箱。

4.6恒温干燥箱。

()。

4.7玻璃干燥器内装有变色硅胶干燥剂

,()。

4.8薄层色谱玻璃层析缸能与薄层色谱板3.3.2配套

4.910mL玻璃烧杯。

4.1010mL一次性塑料注射器。

4.111000mL小口玻璃收集瓶。

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1除杂质

、、。、,

作为试样的样品应为液态澄清无沉淀并充分混匀如果样品不澄清有沉淀则应将油脂置于

,。

50℃的恒温干燥箱内将油脂的温度加热至50℃并充分振摇以熔化可能的油脂结晶若此时油脂样

、,,,

品变为澄清无沉淀则可作为试样否则应将油脂置于50℃的恒温干燥箱内用滤纸过滤不溶性的杂

,,,。

质取过滤后的澄清液体油脂作为试样为防止油脂氧化过滤过程应尽快完成

,

对于凝固点高于50℃或含有凝固点高于50℃油脂成分的样品则应将油脂置于比其凝固点高

,。,

10℃左右的恒温干燥箱内将油脂加热并充分振摇以熔化可能的油脂结晶若还需过滤则将油脂置

,,

于比其凝固点高10℃左右的恒温干燥箱内用滤纸过滤不溶性的杂质取过滤后的澄清液体油脂作为

,,。

试样为防止油脂氧化过滤过程应尽快完成

5.1.2干燥脱水

,,。

若油脂中含有水分则通过5.1.1的处理后仍旧无法达到澄清应进行干燥脱水对于室温下为液

、,、

态无明显结晶或凝固现象的油脂以及经过5.1.1的处理并冷却至室温后为液态无明显结晶或凝固

,,

现象的油脂可按每10油脂加入1~2无水硫酸钠的比例加入无水硫酸钠并充分搅拌混合吸附

ggg

,,。

脱水然后用滤纸过滤取过滤后的澄清液体油脂作为试样

2

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GB5009.2022016

,

对于室温下有结晶或凝固现象的油脂以及经过5.1.1的处理并冷却至室温后有明显结晶或凝固

,,

现