GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.2682016

食品安全国家标准

食品中多元素的测定

2016-12-23发布2017-06-23实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

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GB5009.2682016

前言

—《、、、、、、

本标准代替食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙铁锌钠钾镁铜

GB5413.212010

》、/—《》、

和锰的测定的第二法白酒中锰的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

GBT235452009

/—《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》、/—《蜂蜜中钾、

GBT233742009GBT18932.112002

、、、、、、、、、、、、、、、

磷铁钙锌铝钠镁硼锰铜钡钛钒镍钴铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射

()》、/—《》、/—

光谱ICP-AES法SNT08562011进出口罐头食品中锡的检测方法的第二法SNT2208

《、、、、、、、、、、、、、、、

水产品中钠镁铝钙铬铁镍铜锌砷锶钼镉铅汞硒的测定微波消解电感耦合等

2008-

》、/—《、、、、

离子体质谱法进出口茶叶中铅砷镉铜铁含量的测定电感耦合等离子体原

-SNT20562008

》、/—《、、、、、

子发射光谱法进出口食品级磷酸中铜镍铅锰镉钛的测定电感耦合等离子

SNT20492008

》、/—《、、

体原子发射光谱法进出口食品添加剂酒石酸中砷钙铅含量的测定电感

SNT22072008DL-

》、/—《、

耦合等离子体原子发射光谱法蔬菜水果及制品中矿质元素的测定电感耦合

NYT16532008

等离子体发射光谱法》。

—,:

本标准与GB5413.212010的第二法相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中多元素的测定

———增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法;

———修改电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法;

———修改了适用范围;

———修改了试样制备部分内容;

———修改了试样消解部分内容;

———增加了方法检出限及定量限。

Ⅰ

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GB5009.2682016

食品安全国家标准

食品中多元素的测定

1范围

本标准规定了食品中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法()和电感耦合等离子体发射

ICP-MS

光谱法()。

ICP-OES

、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

第一法适用于食品中硼钠镁铝钾钙钛钒铬锰铁钴镍铜锌砷硒锶钼镉锡锑

、、、;、、、、、、、、、、、、、、、

钡汞铊铅的测定第二法适用于食品中铝硼钡钙铜铁钾镁锰钠镍磷锶钛钒锌的

测定。

第一法电感耦合等离子体质谱法()

ICP-MS

2原理

,,(,/),

试样经消解后由电感耦合等离子体质谱仪测定以元素特定质量数质荷比mz定性采用外标

,。

法以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为优级纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

():。

3.1.1硝酸HNO3优级纯或更高纯度

():()。

3.1.2氩气Ar氩气≥99.995%或液氩

():()。

3.1.3氦气He氦气≥99.995%

()(/)。

3.1.4金元素Au溶液1000mL

g

3.2试剂配制

():,,。

硝酸溶液取硝酸缓慢加入水中混匀

3.2.15+9550mL950mL

:(),(),

3.2.2汞标准稳定剂取2mL金元素Au溶液用硝酸溶液5+95稀释至1000mL用于汞标准溶

液的配制。

:/(),。

注汞标准稳定剂亦可采用半胱氨酸盐酸盐硝酸混合溶液或其他等效稳定剂

2L+5+95

g

3.3标准品

(//):、、、、、、、、、、、、、、、

元素贮备液或铅镉砷汞硒铬锡铜铁锰锌镍铝锑钾

3.3.11000mL100mL

gg

、、、、、、、、、,

钠钙镁硼钡锶钼铊钛钒和钴采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮

备液。

(/):、、、、、

3.3.2内标元素贮备液1000mL钪锗铟铑铼铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的

g

1

—

GB5009.2682016

单元素或多元素内标标准贮备液。

3.4标准溶液配制

:,()

3.4.1混合标准工作溶液吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液用硝酸溶液5+95逐

,。

级稀释配成混合标准工作溶液系列各元素质量浓度见表A.1

:,。

注依据样品消解溶液中元素质量浓度水平适当调整标准系列中各元素质量浓度范围

:,,

3.4.2汞标准工作溶液取适量汞贮备液用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准工作溶液系列浓度范围

见表A.1。

:,()

3.4.3内标使用液取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液用硝酸溶液5+95配制合适

,。

浓度的内标使用液内标使用液浓度见A.2

:,。

注内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入亦可由仪器在线加入

4仪器和设备

电感耦合等离子体质谱仪()。

4.1ICP-MS

:。

4.2天平感量为0.1mg和1mg

:。

4.3微波消解仪配有聚四氟乙烯消解内罐

:。

4.4压力消解罐配有聚四氟乙烯消解内罐

4.5恒温干燥箱。

4.6控温电热板。

4.7超声水浴箱。

:、。

4.8样品粉碎设备匀浆机高速粉碎机

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1固态样品

5.1.1.1干样

、、、、、,,

豆类谷物菌类茶叶干制水果焙烤食品等低含水量样品取可食部分必要时经高速粉碎机粉

;、、,。

碎均匀对于固体乳制品蛋白粉面粉等呈均匀状的粉状样品摇匀

5.1.1.2鲜样

、、,,;、

蔬菜水果水产品等高含水量样品必要时洗净晾干取可食部分匀浆均匀对于肉类蛋类等样品

取可食部分匀浆均匀。

5.1.1.3速冻及罐头食品

,。

经解冻的速冻食品及罐头样品取可食部分匀浆均匀

5.1.2液态样品

、。

软饮料调味品等样品摇匀

5.1.3半固态样品

搅拌均匀。

2

—

GB5009.2682016

5.2试样消解

:。

注可根据试样中待测元素的含量水平和检测水平要求选择相应的消解方法及消解容器

5.2.1微波消解法

(,)

称取固体样品0.2~0.5精确至0.001含水分较多的样品可适当增加取样量至1或准确移

gggg

,

取液体试样1.00mL~3.00mL于微波消解内罐中含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热

,,,,

除去乙醇或二氧化碳加入5mL~10mL硝酸加盖放置1h或过夜旋紧罐盖按照微波消解仪标准

()。,,,

操作步骤进行消解消解参考条件见表B.1冷却后取出缓慢打开罐盖排气用少量水冲洗内盖将

,,

消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中于100℃加热30min或超声脱气2min~5min用水定容

,,。

至或混匀备用同时做空白试验

25mL50mL

5.2.2压力罐消解法

(,)

称取固体干样0.2~1精确至0.001含水分较多的样品可适当增加取样量至2或准确移取

gggg

,

液体试样1.00mL~5.00mL于消解内罐中含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙

,,,,(

醇或二氧化碳加入硝酸放置或过夜旋紧不锈钢外套放入恒温干燥箱消解消解参考条件

5mL1h

),,,,,

见表于消解冷却后缓慢旋松不锈钢外套将消解内罐取出在控温电热板上

B.1150℃~170℃4h

,,,

或超声水浴箱中于加热或超声脱气用水定容至或混匀

100℃30min2min~5min25mL50mL

,。

备用同时做空白试验

5.3仪器参考条件

:;。

5.3.1仪器操作条件仪器操作条件见表B.2元素分析模式见表B.3

:,,、、、、、

注对没有合适消除干扰模式的仪器需采用干扰校正方程对测定结果进行校正铅镉砷钼硒钒等元素干扰

校正方程见表B.4。

:,,

5.3.2测定参考条件在调谐仪器达到测定要求后编辑测定方法根据待测元素的性质选择相应的内

,/。

标元素待测元素和内标元素的mz见表B.5

5.4标准曲线的制作

,,

将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中测定待测元素和内标元素的信号响应值以待测

,,。

元素的浓度为横坐标待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标绘制标准曲线

5.5试样溶液的测定

,

将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中测定待测元素和内标元素的信号响

,。

应值根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度

6分析结果的表述

6.1低含量待测元素的计算

():

试样中低含量待测元素的含量按式计算

1

()Vf

-××

0

ρρ

…………()

X=1

m1000

×

式中:

———,(//);

试样中待测元素含量单位为毫克每千克或毫克每升或

XmkmL

ggg

3

—

GB5009.2682016

———,(/);

ρ试样溶液中被测元素质量浓度单位为微克每升μgL

———,(/);

0试样空白液中被测元素质量浓度单位为微克每升gL

ρμ

———,();

V试样消化液定容体积单位为毫升mL

f———试样稀释倍数;

———,();

m试样称取质量或移取体积单位为克或毫升或mL

g

1000———换算系数。

计算结果保留三位有效数字。

6.2高含量待测元素的计算

():

试样中高含量待测元素的含量按式计算

2

()Vf

-××

0

ρρ

…………()

X=2

m

式中:

———,(//);

试样中待测元素含量单位为毫克每千克或毫克每升或

XmkmL

ggg

———,(/);

试样溶液中被测元素质量浓度单位为毫克每升mL

ρg

———,(/);

试样空白液中被测元素质量浓度单位为毫克每升mL

0g

ρ

———,();

V试样消化液定容体积单位为毫升mL

f———试样稀释倍数;

———,()。

m试样称取质量或移取体积单位为克或毫升或mL

g

计算结果保留三位有效数字。

7精密度

/,

样品中各元素含量大于1mk时在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超

gg

;//,

过算术平均值的10%小于或等于1mk且大于0.1mk时在重复性条件下获得的两次独立测

g