GB 5009.9-2016 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.92016

食品安全国家标准

食品中淀粉的测定

2016-12-23发布2017-06-23实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

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GB5009.92016

前言

/—《》、/—《、

本标准代替食品中淀粉的测定粮油检验粮食油料

GBT5009.92008GBT55142008

中淀粉含量测定》、/—《肉制品淀粉含量测定》。

GBT9695.142008

/—,:

本标准与GBT5009.92008相比主要变化如下

———增加了低含量样品测定操作;

———增加了试剂空白测定;

———修改了第一法中的计算公式;

———增加了第三法肉制品中淀粉含量测定。

Ⅰ

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GB5009.92016

食品安全国家标准

食品中淀粉的测定

1范围

本标准规定了食品中淀粉的测定方法。

();

本标准第一法和第二法适用于食品肉制品除外中淀粉的测定第三法适用于肉制品中淀粉的测

,。

定但不适用于同时含有经水解也能产生还原糖的其他添加物的淀粉测定

第一法酶水解法

2原理

,,,

试样经去除脂肪及可溶性糖后淀粉用淀粉酶水解成小分子糖再用盐酸水解成单糖最后按还原

,。

糖测定并折算成淀粉含量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的三级水

3.1试剂

碘()。

3.1.1I

2

碘化钾()。

3.1.2KI

:/。

3.1.3高峰氏淀粉酶酶活力≥1.6Umg

无水乙醇()或乙醇。

3.1.4CHOH95%

25

:。

3.1.5石油醚沸程为60℃~90℃

乙醚()。

3.1.6CHO

410

甲苯()。

3.1.7CH

78

三氯甲烷()。

3.1.8CHCl

3

盐酸()。

3.1.9HCl

氢氧化钠()。

3.1.10NaOH

硫酸铜(·)。

3.1.11CuSO5HO

42

酒石酸钾钠(·)。

3.1.12CHOKNa4HO

4462

亚铁氰化钾[()·]。

3.1.13KFeCN3HO

462

(·):。

3.1.14亚甲蓝CHClNS3HO指示剂

161832

():。

3.1.15甲基红CHNO指示剂

151532

葡萄糖()。

3.1.16CHO

6126

3.2试剂配制

(/):,,。

3.2.1甲基红指示液2L称取甲基红0.20用少量乙醇溶解后加水定容至100mL

gg

1

—

GB5009.92016

():。

3.2.2盐酸溶液1+1量取50mL盐酸与50mL水混合

(/):,。

3.2.3氢氧化钠溶液200L称取20氢氧化钠加水溶解并定容至100mL

gg

:,。

3.2.4碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜及0.050g亚甲蓝溶于水中并定容至1000mL

:、,,,

3.2.5碱性酒石酸铜乙液称取50g酒石酸钾钠75g氢氧化钠溶于水中再加入4g亚铁氰化钾完

,,。

全溶解后用水定容至1000mL贮存于橡胶塞玻璃瓶内

(/):,,;

3.2.6淀粉酶溶液5L称取高峰氏淀粉酶0.5加100mL水溶解临用时配制也可加入数滴甲

gg

,。

苯或三氯甲烷防止长霉置于4℃冰箱中

:,,。

3.2.7碘溶液称取3.6g碘化钾溶于20mL水中加入1.3g碘溶解后加水定容至100mL

(,):,。

3.2.8乙醇溶液85%体积比取85mL无水乙醇加水定容至100mL混匀也可用95%乙醇

配制。

3.3标准品

():()。

无水葡萄糖纯度

D-CHO≥98%HPLC

6126

3.4标准溶液配制

:(),

葡萄糖标准溶液准确称取精确到经过干燥的无水葡萄糖加

1g0.0001g98℃~100℃2hD-

,。。

水溶解后加入5mL盐酸并以水定容至1000mL此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖

4仪器和设备

:。

4.1天平感量为1mg和0.1mg

:。

4.2恒温水浴锅可加热至100℃

4.3组织捣碎机。

4.4电炉。

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1易于粉碎的试样

(),(),

将样品磨碎过筛相当于目称取精确到置于放有折叠慢速滤

0.425mm402~50.001

ggg

,,(,)

纸的漏斗内先用石油醚或乙醚分次洗除脂肪再用约乙醇体积比分次充分

50mL5100mL85%

。,,

洗去可溶性糖类根据样品的实际情况可适当增加洗涤液的用量和洗涤次数以保证干扰检测的可溶

。,,,

性糖类物质洗涤完全滤干乙醇将残留物移入250mL烧杯内并用50mL水洗净滤纸洗液并入烧

,,,,,

杯内将烧杯置沸水浴上加热15min使淀粉糊化放冷至60℃以下加20mL淀粉酶溶液在55℃~

,。,。,

保温并时时搅拌然后取滴此液加滴碘溶液应不显现蓝色若显蓝色再加热糊化并

60℃1h11

,,。,,

加20mL淀粉酶溶液继续保温直至加碘溶液不显蓝色为止加热至沸冷后移入250mL容量瓶中

,,,。

并加水至刻度混匀过滤并弃去初滤液

,,(),,

取50.00mL滤液置于250mL锥形瓶中加5mL盐酸1+1装上回流冷凝器在沸水浴中回流

,,(/),,

冷后加滴甲基红指示液用氢氧化钠溶液中和至中性溶液转入容量瓶中洗

1h2200L100mL

g

,,,。

涤锥形瓶洗液并入100mL容量瓶中加水至刻度混匀备用

5.1.2其他样品

,(、

称取一定量样品准确加入适量水在组织捣碎机中捣成匀浆蔬菜水果需先洗净晾干取可食部

2

—

GB5009.92016

),(),“

分称取相当于原样质量2.5~5精确到0.001的匀浆以下按5.1.1自置于放有折叠慢速滤纸

ggg

”。

的漏斗内起依法操作

5.2测定

5.2.1标定碱性酒石酸铜溶液

,,

吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL碱性酒石酸铜乙液置于150mL锥形瓶中加水

,,,,

10mL加入玻璃珠两粒从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液控制在2min内加热至沸保持溶液

,,,

呈沸腾状态以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗葡萄糖标

,,,(、)

准溶液的总体积同时做三份平行取其平均值计算每10mL甲乙液各5mL碱性酒石酸铜溶液相

当于葡萄糖的质量()。

mmg

1

:(、)。

注也可以按上述方法标定4mL~20mL碱性酒石酸铜溶液甲乙液各半来适应试样中还原糖的浓度变化

5.2.2试样溶液预测

,,

吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL碱性酒石酸铜乙液置于150mL锥形瓶中加水

,,,,

10mL加入玻璃珠两粒控制在2min内加热至沸保持沸腾以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样

,,,,

溶液并保持溶液沸腾状态待溶液颜色变浅时以每两秒一滴的速度滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终

。。,,

点记录试样溶液的消耗体积当样液中葡萄糖浓度过高时应适当稀释后再进行正式测定使每次滴

,

定消耗试样溶液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的葡萄糖标准溶液的体积相近约在

10mL左右。

5.2.3试样溶液测定

,,

吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL碱性酒石酸铜乙液置于150mL锥形瓶中加水

,,,

10mL加入玻璃珠两粒从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中使在2min内加热

,,,。

至沸保持沸腾状态继续以每两秒一滴的速度滴定直至蓝色刚好褪去为终点记录样液消耗体积同

,。()。

法平行操作三份得出平均消耗体积结果按式计算

1

,,,

当浓度过低时则采取直接加入10.00mL样品液免去加水10mL再用葡萄糖标准溶液滴定至终

,

点记录消耗的体积与标定时消耗的葡萄糖标准溶液体积之差相当于10mL样液中所含葡萄糖的量

()。()、()。

结果按式式计算

mg23

5.2.4试剂空白测定

,。:

同时量取20.00mL水及与试样溶液处理时相同量的淀粉酶溶液按反滴法做试剂空白试验即

,

用葡萄糖标准溶液滴定试剂空白溶液至终点记录消耗的体积与标定时消耗的葡萄糖标准溶液体积之

()。()、()。

差相当于样液中所含葡萄糖的量按式式计算试剂空白中葡萄糖的含量

10mLmg45

6分析结果的表述

():

试样中葡萄糖含量按式计算

6.11

m