GB/T 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定

ICS67.040

C53

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.162—2008

代替GB/T5009.162—2003

动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯

农药多组分残留量的测定

Determinationoforganochlorinepesticideandpyrethroidpesticide

multiresiduesinanimaloriginalfoods

2008-12-03发布2009-03-01实施

”韶癌蠶觀魏辔发布

GB/T5009.162—2008

目次

前言ni

i范围1

第一法气相色谱-质谱法

2原理1

3试剂1

4仪器3

5分析步骤3

6结果计算5

7精密度5

第二法气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）

8原理5

9试剂5

10仪器6

11分析步骤6

12结果计算8

13精密度8

附录A（资料性附录）第一法（GC-MS）中各目标化合物吋间窗口及定量离子9

附录B（资料性附录）色谱图11

附录C（资料性附录）方法的不确定度16

T

GB/T5009.162—2008

-1.Z-—1—

刖弓

本标准代替GB/T5009.162—2003«动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的

测定》。

本标准与GB/T5009.162—2003相比主要修改如下：

——将GB/T5009.162—2003方法作为本标准的第二法。

-增加以稳定性同位素六氯苯和灭蚁灵为内标的气相色谱-质谱法(GC-MS)作为阳性样品的确

证方法(第一法)，且增加六氯苯，灭蚁灵，氯丹的异构体顺氯丹、反氯丹及其代谢产物氧氯丹，

硫丹的异构体旷硫丹、硫丹和硫丹硫酸盐，异狄氏剂及其裂解产物异狄氏剂醛和光解产物

异狄氏剂酮，五氯硝基苯及其代谢产物五氯苯基硫瞇和五氯苯胺，丙烯菊酯，杀端噴及甲氤菊

酯组分的检测。

——提供全自动凝胶渗透色谱系统进行净化的方法，供选择使用。

本标准的附录A、附录E、附录C为资料性附录。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。

本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。

本标准主要起草人：第一法，吴永宁、王绪卿、赵云峰、陈惠京、杨欣、杨大进；第二法，王绪卿、

陈惠京、林媛真。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T5009.162—2003。

ni

GB/T5009.162—2008

动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯

农药多组分残留量的测定

1范围

本标准第一法规定了动物性食品中六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯、环氧七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、

异狄氏剂、灭蚁灵、五氯硝基苯、硫丹、除嘱酯、丙烯菊酯、杀端蟆、杀蟻酯、胺菊酯、甲氤菊酯、氯菊酯、氯

氤菊酯、氤戊菊酯、漠氧菊酯的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。

本标准第一法规定了动物性食品中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、

除蠟酯、杀端酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氤菊酯、旷氤戊菊酯、漠氤菊酯的气相色谱-电子捕获器（GC-ECD）

测定方法。

本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类食品及油脂（含植物油）中旷六六六、六氯苯、肾六六六、广六

六六、五氯硝基苯、&-六六六、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫瞇、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、a-硫

丹、顺氯丹滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、彷硫丹.P，P-滴滴滴,o,p-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸

盐，P，P-滴滴涕、异狄氏剂酮、灭蚁灵、除蜥酯、丙烯菊酯、杀轴蠟、杀嵋酯、胺菊酯、甲氤菊酯、氯菊酯、

氯氤菊酯、氤戊菊酯、漠氤菊酯的确证分析。

本标准第二法适用于肉类、蛋类及乳类动物性食品中旷六六六、六六六、厂六六六、沪六六六、五

氯硝基苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、除蟻酯、杀蟻酯"，“'-滴滴伊滴滴滴"，扩-滴滴涕、

P，P'~滴滴涕、胺菊酯、氯菊酯、氯氤菊酯、旷氤戊菊酯、漠氤菊酯等20种常用有机氯农药和拟除虫菊酯

农药残留量分析。

本标准第一法的各种农药检出限（pig/kg）为:a-六六六0.20；六氯苯0.20；/?-六六六0.20；y-六六

六0.20；五氯硝基苯0.50；»六六六0.20；五氯苯胺0.50；七氯0.50；五氯苯基硫瞇0.50；艾氏剂0.50；

氧氯丹0.20；环氧七氯0.50；反氯丹0.20；a-硫丹0.50；顺氯丹0.20；〃,〃'-滴滴伊0.20；狄氏剂0.20；

异狄氏剂0.50；犷硫丹0.50；p,p'~滴滴滴0.20；。,//-滴滴涕0.20；异狄氏剂醛0.50；硫丹硫酸盐0.50；

p,p'-滴滴涕0.20；异狄氏剂酮0.50；灭蚁灵0.20；除端酯0.50；丙烯菊酯0.50；杀嚇蟆0.50；杀喊酯

0.50；胺菊酯1.00；甲氤菊酯1.00；氯菊酯1.00；氯氤菊酯2.00；氤戊菊酯2.00；漠氤菊酯2.00o

本标准第二法的各种农药检出限（pig/kg）为:a-六六六0.25；/3-六六六0.50；y-六六六0.25；$-六

六六0.25；五氯硝基苯0.25；七氯0.50；环氧七氯0.50；艾氏剂0.25；狄氏剂0.50；除嚇酯1.25；杀廟

酯1.25；p,p滴滴涕0.50；。,扩-滴滴涕0.50；/?,//-滴滴伊0.60”,//-滴滴滴0.75；胺菊酯12.50；

氯菊酯7.50；氯氤菊酯2.00；旷氤戊菊酯2.50；漠氤菊酯2.50。

第一法气相色谱-质谱法

2原理

在均匀的试样溶液中定量加入六氯苯和灭蚁灵稳定性同位素内标，经有机溶剂振荡提取、

凝胶色谱层析净化，采用选择离子监测的气相色谱-质谱法（GC-MS）测定，以内标法定量。

3试剂

3.1丙酮（CH.COCHJ：分析纯，重蒸。

3.2石油醍：沸程30°C〜60°C,分析纯，重蒸。

GB/T5009.162—2008

3.3乙酸乙酯（CH,C（）（）C2H5）：分析纯，重蒸。

3.4环己烷（GHQ：分析纯，重蒸。

3.5正己烷（"-GHJ：分析纯，重蒸。

3.6氯化钠（NaCl）：分析纯。

3.7无水硫酸钠（N2S（）4）：分析纯，将无水硫酸钠置于干燥箱中，于120C干燥4h,冷却后，密闭

保存。

3.8凝胶:Bio-BeadsS-X3200目〜400目。

3.9农药标准品：见表1。

表1农药标准品

序号农药组分英文名称农药纯度

有机氯农药

—J_—>.

1-八八八a-benzenehexachloride(a-HCH)>99%

2六氯苯Hexachlorobenzene(HCB)>99%

30-八八八^3-benzenehexachloride(y3-HCH)>99%

4y-六六六y-benzenehexachloride(y-HCH)>99%

5五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene(PCNB)>99%

Q_-JL-

6(5-benzenehexachloride-HCH)>99%

7五氯苯胺Pentachloraniline(PCA)>99%

8七氯HeptachlorCHEPT)>99%

9五氯苯基硫瞇Pentachlorophenylsulfide(POPs)>99%

1()艾氏剂Aldrin(ALD)>99%

11氧氯丹Oxychlordane>99%

12环氧七氯Heptachlorepoxide(HCE)>99%

13反氯丹traZ75-chlordane>99%

14a-硫丹a-endosulfan>99%

15顺氯丹cz5-chlordane>99%

16p,p'-滴滴伊〃，//-DDE>99%

17狄氏剂Dieldrin(DIE)>99%

18异狄氏剂Endrin>99%

190-硫丹/3-endosulfan>99%

20-滴滴滴p，//-DDD>99%

21滴滴涕dDDT>99%

22异狄氏剂醉Endrinaldehyde>99%

23硫丹硫酸盐Endosulfansulfate>99%

24p<p'-滴滴涕p，//-DDT>99%

25异狄氏剂酮Endrinketone>99%

26灭蚁灵Mirex>99%

2

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表1（续）

序号农药组分英文名称农药纯度

拟除虫菊酯

27除蟻酯Fenson>99%

28丙烯菊酯Allethrin>99%

29杀蟻蠟2,4-dichlorophenylbenzensulfonate>99%

30杀蠟酯Ovex