GB/T 5009.18-2003 食品中氟的测定

ICS67.040

C53药黔

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.18-2003

代替GB/T5009.18-1996

食品中氟的测定

Determinationoffluorineinfoods

2003-08-11发布2004-01-01实施

中华人民共和国卫生部*，

中国国家标准化管理委员会‘’.‘

GB/T5009.18-2003

月q吕

本标准代替GB/T5009.18-1996《食品中氟的测定方法》。

本标准与GB/T5009.18-1996相比主要修改如下:

—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中氟的测定》;

—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了

修改

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准第一法、第三法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所

负责起草。

第二法由四川省绵阳地区卫生防疫站负责起草

本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。

GB/T5009.18-2003

食品中氟的测定

范围

本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。

本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的试样(如

花生、肥肉等)。

本ffT`k*出限.第-#.70.10mk/ge.第二浪$i1.25me/ke

第一法扩散一氟试剂比色法

2原理

食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与斓(班)、

氟试剂(茜素氨梭络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不

用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。

3试剂

本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。

3.1丙酮。

3.2硫酸银一硫酸溶液((20g/L),称取2g硫酸银，溶于100mL硫酸(3+L)中

3.3氢氧化钠一无水乙醇溶液((40g/L):取4g氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至100mLo

3.4乙酸溶液((1mol/L):取3mL冰乙酸，加水稀释至50mL.

3.5茜素氨狡络合剂溶液:称取。.19g茜素氮梭络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶

解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液(3.4)调节pH为5.0(红色)，加水稀释至500m工，置冰箱内保存。

3.6乙酸钠溶液(250g/L),

3.7硝酸斓溶液:称取。.22g硝酸斓，用少量乙酸溶液(3.4)溶解，加水至约450ml，用乙酸钠溶液

(250g/L)调节pH为5.0，再加水稀释至500mL，置冰箱内保存。

3.8缓冲液(pH4.7):称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调

节pH为4.7，然后加水稀释至500mL,

二乙基苯胺一异戊醇溶液((5+100):量取25mL二乙基苯胺，溶于500ml异戊醇中。

3.10硝酸镁溶液(100g/L)。

3.11氢氧化钠溶液(40g/l.):称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL

3.12氟标准溶液:准确称取。.2210g经950C^-105℃干燥4h冷的氟化钠，溶于水，移人100ml，容

量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。

3.13氟标准使用液:吸取1.0ml-氟标准溶液，置于200ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每

毫升相当于5.0pg氟。

3.14圆滤纸片:把滤纸剪成}4.5cm，浸于氢氧化钠(40g/L)一无水乙醇溶液，于100℃烘干、备用。

仪器

4.1塑料扩散盒:内径4.5cm，深2cm，盖内壁顶部光滑，并带有凸起的圈(盛放氢氧化钠吸收液用)，

盖紧后不漏气。其他类型塑料盒亦可使用

GB/T5009.18-2003

恒温箱:55℃士10C。

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可见分光光度计。

44.酸度计。

45马弗炉。

5分析步骤

5.1扩散单色法

5.1.1试样处理

5.1.1.1谷类试样:稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性试样50g^-100g，粉碎，

过