GB 5009.256-2025 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定

中华人民共和国国家标准

GB5009256—2025

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食品安全国家标准

食品中多种磷酸盐的测定

2025-03-16发布2025-09-16实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会发布

国家市场监督管理总局

GB5009256—2025

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前言

本标准代替食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定

GB5009.256—2016《》。

本标准与相比主要变化如下

GB5009.256—2016,:

更改了方法的适用范围

———;

删除了六偏磷酸盐的测定

———;

更改了方法原理的表述

———;

增加了第二法食品中磷酸根3-总量的测定

———“(PO4)”。

Ⅰ

GB5009256—2025

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食品安全国家标准

食品中多种磷酸盐的测定

1范围

本标准规定了食品中以磷酸根3-计的多种磷酸盐的测定方法

(PO4)。

本标准第一法适用于食品中磷酸盐焦磷酸盐三偏磷酸盐三聚磷酸盐的测定不适用于食品中添

、、、,

加六偏磷酸盐的测定

。

本标准第二法适用于食品中以磷酸根3-计的多种磷酸盐的测定

(PO4)。

第一法食品中4种磷酸盐的测定

2原理

试样经氢氧化钠溶液提取固相萃取柱净化后用氢氧化钾溶液淋洗阴离子交换柱分离电导检测

、,,,

器检测以保留时间定性外标法定量

。,。

3试剂和材料

除非另有说明本方法所用试剂均为优级纯水为规定的一级水

,,GB/T6682。

31试剂

.

311氢氧化钠

..(NaOH)。

312氢氧化钾

..(KOH)。

313甲醇色谱纯

..(CH3OH):。

32试剂配制

.

321氢氧化钠溶液称取氢氧化钠加水溶解并定容至

..(10mmol/L):0.4g,1000mL。

322氢氧化钠溶液称取氢氧化钠加水溶解并定容至

..(50mmol/L):2.0g,1000mL。

323氢氧化钾溶液称取氢氧化钾加水溶解并定容至

..(2mol/L):112.0g,1000mL。

33标准品

.

331磷酸钠号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的标准

..(Na3PO4,CAS:7601-54-9),≥98%,

物质

。

332焦磷酸钠号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的标

..(Na4P2O7,CAS:7722-88-5),≥98%,

准物质

。

333三偏磷酸钠号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的

..[(NaPO3)3,CAS:7785-84-4],≥98%,

标准物质

。

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GB5009256—2025

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334三聚磷酸钠号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的

..(Na5P3O10,CAS:7758-29-4),≥98%,

标准物质

。

34标准溶液配制

.

341磷酸根标准储备溶液准确称取磷酸钠标准品精确至用

..(1000mg/L):0.173g(0.0001g),

氢氧化钠溶液溶解并定容至此溶液每含磷酸根常温密闭保存有效期

10mmol/L100mL,1L1.0g。,

个月

6。

342焦磷酸根标准储备溶液准确称取焦磷酸钠精确至用

..(1000mg/L):0.153g(0.0001g),

氢氧化钠溶液溶解并定容至此溶液每含焦磷酸根常温密闭保存有效

10mmol/L100mL,1L1.0g。,

期个月

6。

343三偏磷酸根标准储备溶液将三偏磷酸钠在烘箱中干燥在干燥

..(1000mg/L):103℃±2℃3h,

器中冷却至室温后准确称取三偏磷酸钠标准品精确至用氢氧化钠溶

,0.132g(0.0001g),10mmol/L

液溶解并定容至此溶液每含三偏磷酸根常温密闭保存有效期个月

100mL,1L1.0g。,6。

344三聚磷酸根标准储备溶液将三聚磷酸钠在烘箱中干燥在干燥

..(1000mg/L):103℃±2℃3h,

器中冷却至室温后准确称取三聚磷酸钠标准品精确至用氢氧化钠溶

,0.148g(0.0001g),10mmol/L

液溶解并定容至此溶液每含三聚磷酸根常温密闭保存有效期个月

100mL,1L1.0g。,6。

345磷酸根焦磷酸根三偏磷酸根三聚磷酸根混合标准中间溶液分别量取磷酸根

..、、、(100mg/L):、

焦磷酸根三偏磷酸根三聚磷酸根标准储备溶液各用氢氧化钠溶液定容至

、、10.0mL,10mmol/L

100mL。

346混合标准系列工作溶液分别量取混合标准中间溶液

..:0mL、0.03mL、0.05mL、0.10mL、

和用氢氧化钠溶液定容至配制成质量浓度分别为

0.50mL、1.00mL2.00mL,10mmol/L10mL,

和的混合标准系列工

0mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L20.0mg/L

作溶液临用现配

。。

35材料

.

351水溶性滤膜带针头过滤器

..0.45μm()。

352净化柱聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱柱和柱或等效柱

..:、AgNa,。

353注射器和

..:1.0mL5.0mL。

注所有玻璃器皿使用前均需要依次用氢氧化钾溶液和水分别浸泡然后用水冲洗次次晾干

:2mol/L4h,3~5,

备用

。

4仪器和设备

41离子色谱仪配有电导检测器和抑制器

.:。

42食物粉碎机

.。

43电热鼓风干燥箱

.。

44超声波清洗器可进行控温

.:80℃,60Hz。

45天平感量为和

.:0.001g0.0001g。

46冷冻离心机转速温度可调至

.:≥8000r/min,4℃。

5分析步骤

51试样制备

.

511水产蛋肉类及其制品等取水产蛋肉或其制品的可食部分捣碎混匀备用

..、、:500g、、,。

2

GB5009256—2025

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512蔬菜水果等取可食部分洗净晾干切碎混匀用组织搅拌机制成匀浆备用

..、:500g,、、、,。

513奶粉乳及乳制品饮料类等通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直至样品均一化

..、、:。

514固体油脂脂肪可可制品巧克力和巧克力制品冷冻饮品等取样品冷冻后用

..、、、、:500g,-18℃

食物粉碎机粉碎搅匀备用

。

515杂粮小麦粉及其制品果冻糖果调味糖浆蔬菜罐头焙烤食品膨化食品熟制坚果与籽类

..、、、、、、、、

等取可食部分用食物粉碎机搅匀备用

:500g。

516调味料等粉末状调味料通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀固体大颗粒状调味料取

..:;

用食物粉碎机搅匀备用

500g。

517谷类和淀粉类甜品米粉婴幼儿配方食品及辅助食品等通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分

..、、:

混匀直至样品均一化

。

52样品前处理

.

521样品的提取

..

5211蔬菜水果果冻巧克力及糖果杂粮小麦粉及其制品奶粉乳及乳制品饮料类等称取

...、、、、、、、、:

精确至可适当调整试样的取样量试样用氢氧化钠溶液洗入比色管

2.5g(0.001g,),50mmol/L50mL

中混匀定容至刻度超声提取每隔振摇次使样品完全分散冷却至室温后溶

,80℃30min,5min1,。