GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定

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中华人民共和国国家标准

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GB5009.142017

食品安全国家标准

食品中锌的测定

2017-04-06发布2017-10-06实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

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GB5009.142017

前言

本标准代替/—《食品中锌的测定》、—《食品安全国家标准婴

GBT5009.142003GB5413.212010

、、、、、、》、/—《、、

幼儿食品和乳品中钙铁锌钠钾镁铜和锰的测定GBT233752009蔬菜及其制品中铜铁

、、、》、/—《》、/—《

锌钙镁磷的测定肉与肉制品锌的测定粮油检验谷

GBT9695.202008GBT146092008

、、、、、》、/—《、

物及其制品中铜铁锰锌钙镁的测定火焰原子吸收光谱法蜂蜜中钾

GBT18932.122002

、、、、、、、、、》、/—《

钠钙镁锌铁铜锰铬铅镉含量的测定方法原子吸收光谱法蔬菜及其

NYT12012006

、、》。

制品中铜铁锌的测定中锌的测定方法

/—,:

本标准与GBT5009.142003相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中锌的测定

———,,、;

在前处理方法中保留干法灰化增加湿法消解压力罐消解和微波消解

———,;

保留火焰原子吸收光谱法为第一法二硫腙比色法为第四法

———增加电感耦合等离子体发射光谱法为第二法;

———增加电感耦合等离子体质谱法为第三法;

———增加了微波消解升温程序和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。

Ⅰ

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GB5009.142017

食品安全国家标准

食品中锌的测定

1范围

、、

本标准规定了食品中锌含量测定的火焰原子吸收光谱法电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合

等离子体质谱法和二硫腙比色法。

本标准适用于各类食品中锌含量的测定。

第一法火焰原子吸收光谱法

2原理

,,。

试样消解处理后经火焰原子化在213.9nm处测定吸光度在一定浓度范围内锌的吸光度值与

,。

锌含量成正比与标准系列比较定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为优级纯水为GBT6682规定的二级水

3.1试剂

3.1.1硝酸(HNO3)。

3.1.2高氯酸(HClO4)。

3.2试剂配制

():,,。

3.2.1硝酸溶液5+95量取50mL硝酸缓慢加入到950mL水中混匀

():,,。

3.2.2硝酸溶液1+1量取250mL硝酸缓慢加入到250mL水中混匀

3.3标准品

(,:):,

氧化锌号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度

ZnOCAS1314-13-2>99.99%

的锌标准溶液。

3.4标准溶液配制

(/):(),

3.4.1锌标准储备液1000mL准确称取1.2447精确至0.0001氧化锌加少量硝酸溶液

ggg

(),,,,。

1+1加热溶解冷却后移入1000mL容量瓶加水至刻度混匀

(/):(/)

锌标准中间液准确吸取锌标准储备液于容量瓶

3.4.210.0mL1000mL1.00mL100mL

gg

,(),。

中加硝酸溶液5+95至刻度混匀

:、、、、

3.4.3锌标准系列溶液分别准确吸取锌标准中间液0mL1.00mL2.00mL4.00mL8.00mL和

,(),。

于容量瓶中加硝酸溶液至刻度混匀此锌标准系列溶液的质量浓度分别

10.0mL100mL5+95

1

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GB5009.142017

为/、/、/、/、/和/。

0mL0.100mL0.200mL0.400mL0.800mL1.00mL

gggggg

:。

注可根据仪器的灵敏度及样品中锌的实际含量确定标准系列溶液中锌元素的质量浓度

4仪器和设备

:(),,。

注所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸1+5浸泡过夜用自来水反复冲洗最后用水冲洗干净

:,。

4.1原子吸收光谱仪配火焰原子化器附锌空心阴极灯

:。

4.2分析天平感量0.1mg和1mg

4.3可调式电热炉。

4.4可调式电热板。

:。

4.5微波消解系统配聚四氟乙烯消解内罐

:。

4.6压力消解罐配聚四氟乙烯消解内罐

4.7恒温干燥箱。

4.8马弗炉。

5分析步骤

5.1试样制备

:,。

注在采样和试样制备过程中应避免试样污染

、

5.1.1粮食豆类样品

,,。

样品去除杂物后粉碎储于塑料瓶中

、、、

5.1.2蔬菜水果鱼类肉类等样品

,,,,。

样品用水洗净晾干取可食部分制成匀浆储于塑料瓶中

、、、、、

5.1.3饮料酒醋酱油食用植物油液态乳等液体样品

将样品摇匀。

5.2试样前处理

5.2.1湿法消解

()

准确称取固体试样0.2~3精确至0.001或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度

ggg

,、,(:/、

消化管中加入10mL硝酸0.5mL高氯酸在可调式电热炉上消解参考条件120℃0.5h~1h升

/、)。,,,

至180℃2h~4h升至200℃~220℃若消化液呈棕褐色再加少量硝酸消解至冒白烟消化液

,,,。

呈无色透明或略带黄色取出消化管冷却后用水定容至或混匀备用同时做试剂空白

25mL50mL

。,,。

试验亦可采用锥形瓶于可调式电热板上按上述操作方法进行湿法消解

5.2.2微波消解

()

准确称取固体试样0.2~0.8精确至0.001或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波

ggg

,,,。

消解罐中加入5mL硝酸按照微波消解的操作步骤消解试样消解条件参考附录A冷却后取出消

,。,

解罐在电热板上于赶酸至左右消解罐放冷后将消化液转移至或

140℃~160℃1mL25mL50mL

,,,,。

容量瓶中用少量水洗涤消解罐次次合并洗涤液于容量瓶中用水定容至刻度混匀备用同时

2~3

2

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