GB 5009.215-2016 食品安全国家标准 食品中有机锡的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.2152016

食品安全国家标准

食品中有机锡的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.2152016

前言

本标准代替/—《食品中有机锡含量的测定》。

GBT5009.2152008

/—,:

本标准与GBT5009.2152008相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中有机锡的测定

———标准文本格式的更新。

Ⅰ

—

GB5009.2152016

食品安全国家标准

食品中有机锡的测定

1范围

本标准规定了食品中有机锡的气相色谱脉冲火焰光度检测器检测方法。

-

、、、、、、

本标准适用于鱼类贝类葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡三甲基锡一丁基锡二丁基锡三丁基

、、、。

锡一苯基锡二苯基锡三苯基锡的测定

2原理

,、,。

分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标三丙基锡为二三取代有机锡的内标采用内标法定量

,,,

在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标超声辅助将有机锡提取出来有机溶剂萃取提取后的样

、、(),

品溶液经凝胶渗透色谱净化戊基格林试剂衍生衍生化产物再经弗罗里硅土Florisil净化采用气相

()。

色谱脉冲火焰光度检测器测定

-GC-PFPD

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

():。

3.1.1正己烷n-CH重蒸

614

():。

3.1.2四氢呋喃CHCHOCHCH重蒸

2222

():。

3.1.3乙酸乙酯CHCOOCH重蒸

325

():。

3.1.4环己烷CH重蒸

612

甲醇()。

3.1.5CHOH

3

无水乙醚()。

3.1.6CHOCH

2525

溴代正戊烷()。

3.1.7n-CHBr

512

():,,,。

3.1.8无水硫酸钠NaSO将无水硫酸钠置干燥箱中于120℃干燥4h冷却后密闭保存

24

氯化钠()。

3.1.9NaCl

():。

3.1.10硫酸HSO优级纯

24

():。

3.1.11盐酸HCl优级纯

氢溴酸()。

3.1.12HBr

乙二胺四乙酸二钠()。

3.1.13EDTANa

2

金属钠()。

3.1.14Na

镁条()。

3.1.15Mg

环庚三烯酚酮():。

3.1.16troolone98%

p

弗罗里硅土():(目目),烘烤。

3.1.17Florisil0.147mm~0.25mm60~100120℃12h

:(),。

聚苯乙烯凝胶目目或同类产品

3.1.180.075mm~0.147mm100~200

1

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GB5009.2152016

3.2试剂配制

():,。

环庚三烯酚酮正己烷溶液量取正己烷加入环庚三烯酚酮混匀

3.2.1-0.03%100mL0.03g

(/):,。

3.2.2氯化钠溶液20L称取氯化钠100溶于水并稀释至500mL

gg

:,,。

3.2.3饱和氯化钠溶液在100mL水中加入过量氯化钠水浴使溶解恢复室温后要求结晶析出

():,(),

甲醇水溶液取甲醇适量制备甲醇水溶液并根据每甲醇加盐酸的

3.2.4-4+1-4+11mL1L

μ

,,()。

要求加入盐酸制得含盐酸的甲醇水溶液

-4+1

():,。

氢溴酸四氢呋喃溶液取氢溴酸和四氢呋喃各适量按照的比例制备成溶液

3.2.5-1+201+20

3.3标准品

:。、,

3.3.1有机锡标准品及其标准溶液见附录A除二甲基锡三丁基锡纯度为95%外其他标准品纯度

均大于97%。

:()():。

3.3.2内标一甲基锡MMT和三丙基锡TPrT标准品纯度>98%

3.4标准溶液配制

:,,()

有机锡标准贮备液准确称取有机锡的标准品适量置于烧杯中加入甲醇水溶液

3.4.110mL-3.2.4

,,。。

溶解转移到10mL容量瓶中并稀释至刻度于-20℃冰箱保存

:,,(),

内标标准贮备溶液准确称取内标适量置于烧杯中加入甲醇水溶液溶解转移

3.4.210mL-3.2.4

,。。

到10mL容量瓶中并稀释至刻度于-20℃冰箱保存

:,()

有机锡标准及内标中间溶液量取有机锡标准或内标贮备液适量用甲醇水溶液稀释

3.4.3-3.2.4

,。