GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定

ICS67.040

C53荡s

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.26-2003

代替GB/T5009.26-1996

食品中N一亚硝胺类的测定

DeterminationofN-nitrosaminesinfoods

2003-08-11发布2004-01-01实施

中华人民共和国卫生部发布209

中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.26-2003

前言

本标准代替GB/T5009.26-1996《食品中N一亚硝胺类的测定方法》。

本标准与GB/T5009.26-1996相比主要修改如下:

—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中N一亚硝胺类的测定》;

-—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了

修改。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口

本标准第一法由北京医科大学公共卫生学院、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责

起草。

本标准第二法由吉林省卫生防疫站负责起草。

本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。

GB/T5009.26-2003

食品中N一亚硝胺类的测定

第一法气相色谱一热能分析仪法

范围

本标准规定了用气相色谱一热能分析仪(GC-TEA)测定啤酒中挥发性N一亚硝胺的测定方法。

本标准适用于啤酒中N一亚硝基二甲胺含量的测定。

仪器的最低检出量为。.1ng，在试样取样量为50g，浓缩体积为。.5mL，进样体积为10pL时，本

方法的最低检出浓度为。.1pg/kg;在取样量为20g，浓缩体积为1.0mL，进样体积为5pL时，本方法

的最低检出浓度为1.01,刃kg,

原理

试样中N一亚硝胺经硅藻土吸附或真空低温蒸馏，用二氯甲烷提取、分离，气相色谱一热能分析仪

(GC-TEA)测定。其原理如下:

自气相色谱仪分离后的亚硝胺在热解室中经特异性催化裂解产生NO基团，后者与臭氧反应生成

激发态NO‘当激发态NO’返回基态时发射出近红外区光线(600nm--2800nm)。产生的近红外区

光线被光电倍增管检测(600nm-800nm)。由于特异性催化裂解与冷阱或CTR过滤器除去杂质，使

热能分析仪仅仅能检测NO基团，而成为亚硝胺特异性检测器。

试荆

3.1二抓甲烷:每批取100mL在水浴上用K-D浓缩器浓缩至1mL，在热能分析仪上无阳性响应。如

有阳性响应，则需经全玻璃装置重蒸后再试，直至阴性。

3.2氢氧化钠溶液((1mol/L):称取40g氢氧化钠(NaOH)，用水溶解后定容至1L.

3.3硅藻土:Extrelat(Merck),

3.4氮气。

3.5盐酸(0.1mol/L)

3.6无水硫酸钠。

3.7N一亚硝胺标准储备液(200mg/L):吸取N一亚硝胺标准溶液10pL(约相当于10mg),置于已加人

5mL无水乙醇并称重的50mL棕色容量瓶中，称量(