GB 5009.7-2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定

ÕæµÄºÃÎĵµ

ÕæµÄºÃÎĵµ

中华人民共和国国家标准

—

GB5009.72016

食品安全国家标准

食品中还原糖的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

ÕæµÄºÃÎĵµ

ÕæµÄºÃÎĵµ

—

GB5009.72016

前言

本标准代替/—《食品中还原糖的测定》、/—《粮油检验粮食中还

GBT5009.72008GBT55132008

》、/—《》。

原糖和非还原糖测定还原糖部分NYT17512009甜菜还原糖的测定

/—,:

本标准与GBT5009.72008相比主要修改如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中还原糖的测定

———将/—与/—还原糖部分进行了同类合并。

GBT5009.72008GBT55132008

Ⅰ

ÕæµÄºÃÎĵµ

ÕæµÄºÃÎĵµ

—

GB5009.72016

食品安全国家标准

食品中还原糖的测定

1范围

本标准规定了食品中还原糖含量的测定方法。

、。

本标准第一法第二法适用于食品中还原糖含量的测定

本标准第三法适用于小麦粉中还原糖含量的测定。

本标准第四法适用于甜菜块根中还原糖含量的测定。

第一法直接滴定法

2原理

,,(

试样经除去蛋白质后以亚甲蓝作指示剂在加热条件下滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液已用还

),。

原糖标准溶液标定根据样品液消耗体积计算还原糖含量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的三级水

3.1试剂

盐酸()。

3.1.1HCl

硫酸铜(·)。

3.1.2CuSO5HO

42

亚甲蓝(·)。

3.1.3CHClNS3HO

161832

酒石酸钾钠(·)。

3.1.4CHOKNa4HO

4462

氢氧化钠()。

3.1.5NaOH

乙酸锌[()·]。

3.1.6ZnCHCOO2HO

322

冰乙酸()。

3.1.7CHO

242

亚铁氰化钾[()·]。

3.1.8KFeCN3HO

462

3.2试剂配制

(,):,。

3.2.1盐酸溶液1+1体积比量取盐酸50mL加水50mL混匀

:,,。

3.2.2碱性酒石酸铜甲液称取硫酸铜15g和亚甲蓝0.05g溶于水中并稀释至1000mL

:,,

3.2.3碱性酒石酸铜乙液称取酒石酸钾钠50g和氢氧化钠75g溶解于水中再加入亚铁氰化钾

,,,。

4g完全溶解后用水定容至1000mL贮存于橡胶塞玻璃瓶中

:,,。

3.2.4乙酸锌溶液称取乙酸锌21.9g加冰乙酸3mL加水溶解并定容于100mL

(/):,。

3.2.5亚铁氰化钾溶液106L称取亚铁氰化钾10.6加水溶解并定容至100mL

gg

(/):,,,。

3.2.6氢氧化钠溶液40L称取氢氧化钠4加水溶解后放冷并定容至100mL

gg

1

ÕæµÄºÃÎĵµ

ÕæµÄºÃÎĵµ

—

GB5009.72016

3.3标准品

葡萄糖()

3.3.1CHO

6126

:,。

CAS50-99-7纯度≥99%

果糖()

3.3.2CHO

6126

:,。

CAS57-48-7纯度≥99%

()(·)

3.3.3乳糖含水CHOHO

61262

:,。

CAS5989-81-1纯度≥99%

蔗糖()

3.3.4CHO

122211

:,。

CAS57-50-1纯度≥99%

3.4标准溶液配制

(/):,

3.4.1葡萄糖标准溶液1.0mmL准确称取经过98℃~100℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖1加

gg

,。。

水溶解后加入盐酸溶液5mL并用水定容至1000mL此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖

(/):,

3.4.2果糖标准溶液1.0mmL准确称取经过98℃~100℃干燥2h的果糖1加水溶解后加入

gg

,。。

盐酸溶液5mL并用水定容至1000mL此溶液每毫升相当于1.0mg果糖

(/):(),

3.4.3乳糖标准溶液1.0mmL准确称取经过94℃~98℃干燥2h的乳糖含水1加水溶解后

gg

,。()。

加入盐酸溶液5mL并用水定容至1000mL此溶液每毫升相当于1.0mg乳糖含水

(/):,,,

3.4.4转化糖标准溶液1.0mmL准确称取1.0526蔗糖用100mL水溶解置具塞锥形瓶中

gg

,,,

加盐酸溶液在水浴中加热放置至室温转移至容量瓶中并加水

5mL68℃~70℃15min1000mL

,。

定容至1000mL每毫升标准溶液相当于1.0mg转化糖

4仪器和设备

:。

4.1天平感量为0.1mg

4.2水浴锅。

4.3可调温电炉。

酸式滴定管:。

4.425mL

5分析步骤

5.1试样制备

:(),,

5.1.1含淀粉的食品称取粉碎或混匀后的试样10~20精确至0.001置250mL容量瓶中加

ggg

,,,,,,。

水在水浴中加热并时时振摇冷却后加水至刻度混匀静置沉淀吸取

200mL45℃1h200.0mL

,,,

上清液置于另一250mL容量瓶中缓慢加入乙酸锌溶液5mL和亚铁氰化钾溶液5mL加水至刻度

,,,,。

混匀静置30min用干燥滤纸过滤弃去初滤液取后续滤液备用

:(),,

5.1.2酒精饮料称取混匀后的试样100g精确至0.01g置于蒸发皿中用氢氧化钠溶液中和至中

,/,,

性在水浴上蒸发至原体积的14后移入250mL容量瓶中缓慢加入乙酸锌溶液5mL和亚铁氰化钾

,,,,,,。

溶液5mL加水至刻度混匀静置30min用干燥滤纸过滤弃去初滤液取后续滤液备用

2

ÕæµÄºÃÎĵµ

ÕæµÄºÃÎĵµ

—

GB5009.72016

:(),

5.1.3碳酸饮料称取混匀后的试样100g精确至0.01g于蒸发皿中在水浴上微热搅拌除去二氧化

,,,,,。

碳后移入250mL容量瓶中用水洗涤蒸发皿洗液并入容量瓶加水至刻度混匀后备用

:()

5.1.4其他食品称取粉碎后的固体试样2.5~5精确至0.001或混匀后的液体试样5~25

ggggg

(),,,

精确至0.001g置250mL容量瓶中加50mL水缓慢加入乙酸锌溶液5mL和亚铁氰化钾溶液

,,,,,,。

5mL加水至刻度混匀静置30min用干燥滤纸过滤弃去初滤液取后续滤液备用

5.2碱性酒石酸铜溶液的标定

,,,

吸取碱性酒石酸铜甲液和碱性酒石酸铜乙液于锥形瓶中加水

5.0mL5.0mL150mL10mL

,()[(,,)]

加入玻璃珠粒粒从滴定管中加葡萄糖或其他还原糖标准溶液或或

2~43.4.13.4.23.4.33.4.4

,,[

约控制在中内加热至沸趁热以每秒滴的速度继续滴加葡萄糖或其他还原糖标准溶

9mL2min21

(,,)],,(

液或或直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶

3.4.23.4.33.4.4

),,,(、)

液的总体积同时平行操作份取其平均值计算每碱性酒石酸甲乙液各碱性酒石酸

310mL5mL

()()。

铜溶液相当于葡萄糖或其他还原糖的质量mg

:(、)。

注也可以按上述方法标定4mL~20mL碱性酒石酸铜溶液甲乙液各半来适应试样中还原糖的浓度变化

5.3试样溶液预测

,,

吸取碱性酒石酸铜甲液和碱性酒石酸铜乙液于锥形瓶中加水加

5.0mL5.0mL150mL10mL

,,,

入玻璃珠粒粒控制在内加热至沸保持沸腾以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样溶

2~42min

,,,/,,

液并保持沸腾状态待溶液颜色变浅时以滴的速度滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录

12s

样品溶液消耗体积。

:,,

注当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释后再进行正式测定使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒

,,();

石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近约左右结果按式计算当浓度过低时则采取直

10mL1

,,,

接加入10mL样品液免去加水10mL再用还原糖标准溶液滴定至终点记录消耗的体积与标定时消耗的还

,()。

原糖标准溶液体积之差相当于样液中所含还原糖的量结果按式计算

10mL2

5.4试样溶液测定

,,,

吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL置于150mL锥形瓶中加水10mL加

,,

入玻璃珠粒粒从滴定管滴加比预测体积少的试样溶液至锥形瓶中控制在内加热

2~41mL2min

,/,,,

至沸保持沸腾继续以滴的速度滴定直至蓝色刚好褪去为终点记录样液消耗体积同法平行操

12s

,()。

作三份得出平均消耗体积V

6分析结果的表述

()():

试样中还原糖的含量以某种还原糖计按式计算

1

m

1

…………()

X=×1001

/

mFV2501000

×××

式中:

———(),(/);

X试样中还原糖的含量以某种还原糖计单位为克每百克g100g

———(、),();

m1碱性酒石酸铜溶液甲乙液各半相当于某种还原糖的质量单位为毫克mg

———,();

m试样质量单位为克g

———,、、;;

系数对为为

F5.1.15.1.35.1.415.1.20.80

———,();

V测定时平均消耗试样溶液体积单位为毫升mL

———,();

250定容体积单位毫升mL

3

ÕæµÄºÃÎĵµ

ÕæµÄºÃÎĵµ

—

GB5009.72016

1000———换算系数。

,()():

当浓度过低时试样中还原糖的含量以某种还原糖计按式计算

2

m2

…………()

X=×1002

/

mF102501000

×××

式中:

———(),(/);

X试样中还原糖的含量以某种还原糖计单位为克每百克g100g

m2———标定时体积与加入样品后消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于某种还原糖的质量,

单位为毫克();

mg

———,();

m试样质量单位为克g

———,、、;;

系数对为为

F5.1.15.1.35.1.415.1.20.80

———,();

10样液体积单位毫升mL

———,();

250定容体积单位毫升mL

1000———换算系数。

/,;/,

还原糖含量≥10100时计算结果保留三位有效数字还原糖含量<10100时计算结果

gggg

保留两位有效数字。

7精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

8其他

,/。

当称样量为5时定量限为0.25100

ggg

第二法高锰酸钾滴定法

9原理

,,,,

试样经除去蛋白质后其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜加硫酸铁后氧化亚铜被氧化为铜盐经

,,,

高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚铜含量再查表得还原

糖量。

10试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的三级水

10.1试剂

盐酸()。

10.1.1HCl

氢氧化钠()。

10.1.2NaOH