GB 5009.86-2016 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定

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中华人民共和国国家标准

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GB5009.862016

食品安全国家标准

食品中抗坏血酸的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.862016

前言

/—《、(,

本标准代替蔬菜水果及其制品中总抗坏血酸的测定荧光法和二硝基

GBT5009.86200324-

)》、/—《》—《、

苯肼法GBT5009.1592003食品中还原型抗坏血酸的测定和GB61951986水果蔬菜维生素

含量测定法(,二氯靛酚滴定法)》。

C26-

/—,:

本标准与GBT5009.862003相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定

———扩大了方法的适用范围;

———增加了高效液相色谱法及相关方法的定量限;

———删除了,二硝基苯肼法;

24-

———增加了,二氯靛酚滴定法;

26-

———按照/—对原标准的结构进行了修改。

GBT20001.42015

Ⅰ

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GB5009.862016

食品安全国家标准

食品中抗坏血酸的测定

1范围

、、,。

本标准规定了高效液相色谱法荧光法二氯靛酚滴定法测定食品中抗坏血酸的方法

26-

、、、、、、、、

本标准第一法适用于乳粉谷物蔬菜水果及其制品肉制品维生素类补充剂果冻胶基糖果八

、()、()()。

宝粥葡萄酒中的抗坏血酸抗坏血酸和抗坏血酸总量的测定第二法适用于乳

L+-D+-L+-

、、()。、()

粉蔬菜水果及其制品中抗坏血酸总量的测定第三法适用于水果蔬菜及其制品中抗

L+-L+-

坏血酸的测定。

2术语和定义

:。“”,。

2.1抗坏血酸一种具有抗氧化性质的有机化合物又称为维生素C是人体必需的营养素之一

():。,。

抗坏血酸左式右旋光抗坏血酸具有强还原性对人体具有生物活性

2.2L+-

():。,。

抗坏血酸又称异抗坏血酸具有强还原性但对人体基本无生物活性

2.3D+-

()脱氢抗坏血酸:()抗坏血酸极易被氧化为()脱氢抗坏血酸,()脱氢抗坏血酸

2.4L+-L+-L+-L+-

()。。

亦可被还原为抗坏血酸通常称为脱氢抗坏血酸

L+-

():()()

抗坏血酸总量将试样中脱氢抗坏血酸还原成的抗坏血酸或将试样中

2.5L+-L+-L+-

()抗坏血酸氧化成的()脱氢抗坏血酸后测得的()抗坏血酸总量。

L+-L+-L+-

第一法高效液相色谱法

3原理

,,,

试样中的抗坏血酸用偏磷酸溶解超声提取后以离子对试剂为流动相经反相色谱柱分离其中

()()();

抗坏血酸和抗坏血酸直接用配有紫外检测器的液相色谱仪波长测定试样中

L+-D+-245nm

(),()()

的脱氢抗坏血酸经半胱氨酸溶液进行还原后用紫外检测器波长测定抗坏

L+-L-245nmL+-

,()()。

血酸总量或减去原样品中测得的抗坏血酸含量而获得脱氢抗坏血酸的含量以色谱峰

L+-L+-

,。

的保留时间定性外标法定量

4试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

4.1试剂

():()。

4.1.1偏磷酸HPO3n含量以HPO3计≥38%

磷酸三钠(·)。

4.1.2NaPO12HO

342

磷酸二氢钾()。

4.1.3KHPO

24

1

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GB5009.862016

磷酸():。

4.1.4HPO85%

34

():。

半胱氨酸优级纯

4.1.5L-CHNOS

372

():。

4.1.6十六烷基三甲基溴化铵CHBrN色谱纯

1942

():。

4.1.7甲醇CHOH色谱纯

3

4.2试剂配制

(/):()(),,

4.2.1偏磷酸溶液200L称取200精确至0.1偏磷酸4.1.1溶于水并稀释至1L此溶液保

ggg

存于4℃的环境下可保存一个月。

(/):/,。

4.2.2偏磷酸溶液20L量取50mL200L偏磷酸溶液用水稀释至500mL

gg

(/):(),。

4.2.3磷酸三钠溶液100L称取100精确至0.1磷酸三钠溶于水并稀释至1L

ggg

(/):,。。

半胱氨酸溶液称取半胱氨酸溶于水并稀释至临用时配制

4.2.4L-40L4L-100mL

gg

4.3标准品

()():。

抗坏血酸标准品纯度

4.3.1L+-CHO≥99%

686

()()():。

抗坏血酸异抗坏血酸标准品纯度

4.3.2D+-CHO≥99%

686

4.4标准溶液配制

()(/):()(

抗坏血酸标准贮备溶液准确称取抗坏血酸标准品精确至

4.4.1L+-1.000mmLL+-0.01

gg

),/。。

0.01m用20L的偏磷酸溶液定容至10mL该贮备液在2℃~8℃避光条件下可保存一周

gg

()(/):()(

抗坏血酸标准贮备溶液准确称取抗坏血酸标准品精确

4.4.2D+-1.000mmLD+-0.01

gg

),/。。

至0.01m用20L的偏磷酸溶液定容至10mL该贮备液在2℃~8℃避光条件下可保存一周

gg

:()(),

抗坏血酸混合标准系列工作液分别吸取抗坏血酸和抗坏血酸标准贮备液

4.4.3L+-D+-0mL

,,,,,/。

用的偏磷酸溶液定容至标准系列工作液

0.05mL0.50mL1.0mL2.5mL5.0mL20L100mL

g

中()抗坏血酸和()抗坏血酸的浓度分别为/、/、/、/、

L+-D+-0mL0.5mL5.0mL10.0mL

μgμgμgμg

/、/。临用时配制。

25.0mL50.0mL

μgμg

5仪器和设备

:。

5.1液相色谱仪配有二极管阵列检测器或紫外检测器

:。

5.2H计精度为0.01

p

:、、。

5.3天平感量为0.11m0.01m

ggg

5.4超声波清洗器。

:/。

5.5离心机转速≥4000rmin

5.6均质机。

滤膜:水相膜。

5.70.45m

μ

5.8振荡器。

6分析步骤

整个检测过程尽可能在避光条件下进行。

6.1试样制备

:,。

6.1.1液体或固体粉末样品混合均匀后应立即用于检测

2

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GB5009.862016

、:/,

6.1.2水果蔬菜及其制品或其他固体样品取100左右样品加入等质量20L的偏磷酸溶液经均

gg

,。

质机均质并混合均匀后应立即测定

6.2试样溶液的制备

(),

称取相对于样品约0.5~2精确至0.001混合均匀的固体试样或匀浆试样或吸取2mL~

ggg

[()],/

液体试样使所取试样含抗坏血酸约于烧杯中用的偏

10mL