GB 5009.179-2016 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定

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中华人民共和国国家标准

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GB5009.1792016

食品安全国家标准

食品中三甲胺的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.1792016

前言

本标准代替/—《火腿中三甲胺氮的测定》。

GBT5009.1792003

/—,:

本标准与GBT5009.1792003相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中三甲胺的测定

———、;

将原有分光光度法修改为第一法顶空气相色谱质谱联用法第二法顶空气相色谱法

-

———标准的适用范围扩充为水产动物及其制品和肉与肉制品;

———将三甲胺氮改成三甲胺。

Ⅰ

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GB5009.1792016

食品安全国家标准

食品中三甲胺的测定

1范围

本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法。

本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定。

第一法顶空气相色谱质谱联用法

-

2原理

,,

试样经三氯乙酸溶液提取提取液置于密封的顶空瓶中在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三

5%

,,,

甲胺在40℃经过40min的平衡三甲胺在气液两相中达到动态的平衡吸取顶空瓶内气体注入气相

,()、(//)(/)

色谱质谱联用仪进行检测以保留时间辅助定性离子和和定量离子

-RTmz59mz42mz58

,。

进行定性以外标法进行定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

氢氧化钠()。

3.1.1NaOH

三氯乙酸()。

3.1.2CHClO

232

3.2试剂配制

:,。

3.2.150%氢氧化钠溶液称取100氢氧化钠溶于的水中

g20℃~30℃100mL

:,。

3.2.25%三氯乙酸溶液称取25g三氯乙酸溶于水中并定容为500mL

3.3标准品

(:),:(),,,

三甲胺盐酸盐CAS593-81-7分子式CHNHCl纯度≥98%置于干燥器中在4℃条件下

33

保存。

3.4标准溶液配制

:,

3.4.1三甲胺标准储备液称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至

,/,。

100mL等同浓度为100mL的三甲胺标准储备液在4℃条件下保存

μg

:

3.4.2三甲胺标准使用溶液吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度

分别为/、/、/、/、/、/的三甲胺标准使用

1.0mL2.0mL5.0mL10.0mL20.0mL40.0mL

μgμgμgμgμgμg

溶液。

1

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GB5009.1792016

4仪器和设备

,/()。

气相色谱质谱联用仪配有分流不分流进样口和电子轰击电离源源

4.1-EI

:和。

4.2天平感量分别为0.1mg1mg

:。

4.3恒温水浴锅控温精度±2℃

:,,。

4.4顶空瓶容积20mL配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽使用前在120℃烘烤2h

微量注射器:。

4.51mL

医用塑料注射器:。

4.65mL

4.7均质机。

4.8绞肉机。

4.9低速离心机。

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1试样预处理与保存

,,,,

对于畜禽肉类及其肉制品去除脂肪和皮对于鱼和虾等动物水产及其制品需要去鳞或去皮所有

,,。,

样品取肌肉部分约100g用绞肉机绞碎或用刀切细混匀制备好的试样不能立即测定的应密封在聚

,。

乙烯塑料袋中并在-18℃冷冻保存待检测时取出在室温下放置解冻即可

5.1.2试样提取

()制备好的样品于的塑,

称取约10g精确至0.001g50mL料离心管中加入20mL5%三氯乙酸溶

,,/,,

液用均质机均质1min以4000rmin离心5min在玻璃漏斗加上少许脱脂棉将上清液滤入50mL

,,

容量瓶残留物再分别用和三氯乙酸溶液重复上述提取过程两次合并滤液并用

15mL10mL5%5%

三氯乙酸溶液定容至50mL。

5.1.3提取液顶空处理

,,

准确吸取提取液于顶空瓶中压盖密封用医用塑料注射器准确注入

2.0mL20mL5.0mL50%

,。

氢氧化钠溶液备用

5.1.4标准溶液顶空处理

,,

分别取中各标准使用液至顶空瓶中压盖密封用医用塑料注射器分别准确

3.4.22.0mL20mL